GB T 16484.21-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法.第21部分 氧化铁量的测定.1,10-二氮杂菲分光光度法.pdf

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1、ICS 7712099H 14 雪中华人民共和国国家标准GBT 1 64842 12009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第2 1部分：氧化铁量的测定1，1 0-氮杂菲分光光度法2009-1 0-30发布Chemical analysis methods of rare earth chlorideand light rare earth carbonate-Part 2 1：Determination of iron oxide content-1，1 O-phenanthroline spectrophotometry2010-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借寿中国国

2、家标准化管理委员会厘111前 言GBT 16484212009GBT 16484-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法共分22个部分：第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：氧化铕量的测定电感耦合等离子体质谱法；第3部分；15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第4部分：氧化钍量的测定偶氮胂分光光度法；第5部分：氧化钡量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：氧化锰量的测定火焰

3、原子吸收光谱法；第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：硫酸根量的测定；第i3部分：氯化铵量的测定蒸馏一滴定法；第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法；第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法；第16部分；氯化稀土中水不溶物量的测定重量法；第17部分：碳酸稀土中水分量的测定；第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法；第20部分；氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第21部分：氧化铁量的测定1，10一二氮杂菲分光光度法；第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。本部分为

4、GBT 16484的第21部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分参加起草单位：赣州有色冶金研究所、江苏宜兴新威利成稀土有限公司。本部分主要起草人：佟玲、李娜、高新秀。本部分参加起草人：黎英、刘鸿、顾国军。1范围氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第21部分：氧化铁量的测定1，10一二氮杂菲分光光度法GBT 16484212009GBT 16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化铁量的测定方法。本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化铁量的测定。测定范围：0003

5、0100。2方法原理试样以稀盐酸溶解，用盐酸羟胺将三价铁还原成二价铁，在pH4pH6的酸度条件下，二价铁离子与邻二氨杂菲显色，于分光光度计波长510 nm处测其吸光度。3试剂和材料31盐酸(p119 gmL)，优级纯。32过氧化氢(30)。33盐酸(1+5)。34盐酸羟胺(100 gL)。35 1，10一邻二氮杂菲溶液(10 gL)：称取1 91，10一邻二氮杂菲溶于无水乙醇中，以水稀释至100mL，混匀。36柠檬酸溶液：(300 gL)。37饱和乙酸钠溶液。38铁标准贮存溶液：称取0100 0 g铁w(Fe)999于150 mL烧杯中，加30 mL盐酸(33)低温加热至完全溶解，冷却至室温。

6、移人1 000 mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含01 mg铁。39铁标准溶液：移取铁标准贮存溶液(38)10 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10 pg铁。4仪器分光光度计。5试样51氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。52碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。6分析步骤61试料按表1称取试样，精确至0000 1 g。】GBT 16484212009表1氧化铁含量范围(质量分数) 试料量g 溶液总体积mL 移取体积mL0003 00010 100 50 1000O0100050 100 100 10000050020

7、 050 100 500O20080 050 100 200080100 020 100 20062测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。63空白试验随同试样做空白试验。64测定641将试料(61)置于150 mL烧杯中，加入10 mL盐酸(33)，低温加热溶解至清亮。若有不溶物，可适量加入过氧化氢(32)溶解，并加热煮沸至冒大气泡。按表1移人相应的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。642按表1将试液(641)移人25 raL比色管中，加2mL盐酸羟胺(34)，3mL柠檬酸溶液(36)，3 mL饱和乙酸钠溶液(37)，依次混匀。加1 raL 1，10一邻二氮杂菲溶液(35)，用水稀释至刻

8、度，混匀。放置20 rain。643将部分溶液(642)移人1 CM比色皿中，以试料空白溶液作参比，于分光光度计波长510 nM处，测量其吸光度。在工作曲线上查出试液(642)的铁量。65工作曲线的绘制651移取0mL、1oomL、200mL、300mL、400mL、500mL、600mL、700mL、800mL铁标准溶液(39)于一组25 raL比色管中，按(642)操作进行。652移取部分试液(651)于2 cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长510 nm处测量其吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。7分析结果的计算与表述按式(1)计算待测元素氧化铁的质量分

9、数()：。(F。：O。)一丛鱼2=堑芸三茎!坚1007n0 y1式中： r在曲线上查得的溶液(642)中铁的含量，单位为微克(pg)；v0试液总体积，单位为毫升(raL)；移取试液的体积，单位为毫升(mL)；m。试料的质量，单位为克(g)；1429 7氧化铁与铁的换算系数。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。2表2GBT 16484212009氧化铁质量分数 重复性限(r)o006 o002o056 o003o34 O01注：重复性限(r)为28St，St为重复性标准差。82允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3氧化铁含量范围(质量分数) 允许差00030008 000300080020 000500200060 000800600200 00100200050 0025050100 0059质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本部分分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。