GB T 16484.13-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法.第13部分 氯化铵量的测定.蒸馏-滴定法.pdf

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1、ICS 7712099H 14 瘩亘中华人民共和国国家标准GBT 1 64841 32009代替GBT 1648413 1996氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第1 3部分：氯化铵量的测定蒸馏一滴定法Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonate-Part 1 3：Determination of ammonium chloride contentDistillation-titrimetry!：!：!垄查 !：!：!壅堕-_-_-_-_-_-_-_-_一 一一 一宰瞀徽鬻瓣警糌瞥鐾

2、发布中国国家标准化管理委员会及仲前 言GBT 16484132009GBT 16484-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法共分22个部分：第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：氧化铕量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第4部分：氧化钍量的测定偶氮肿分光光度法；第5部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：氧化锰量的测

3、定火焰原子吸收光谱法；第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：硫酸根量的测定；第13部分：氯化铵量的测定蒸馏一滴定法；第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法；第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法；第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法；第17部分：碳酸稀土中水分量的测定；第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法；第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第21部分：氧化铁量的测定1，10一二氮杂菲分光光度法；第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。本

4、部分为GBT 16484的第13部分。本部分代替GBT 1648413一1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氯化铵量的测定。本标准与GBT 16484131996相比主要变化如下：实验用水由二次蒸馏水代替无氨蒸馏水；氢氧化钠浓度由500 gL调整为250 gL，加入量由40 mL调整为18 mL；碳酸轻稀土测定范围由030500调整为0303000；根据测定范围调整了称样量；分析试液制备采取适量称大样，溶解定容后，再分取部分样品进行测定；氯化铵含量计算公式中，相对摩尔质量由0050 5调整为5346；增加了精密度条款；增加了质量保证和控制条款；对标准文本进行了编辑性修改。本部分由全国稀土标准

5、化技术委员会提出并归口。GBT 16484132009本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分由广东珠江稀土有限公司起草。本部分参加起草单位：山东淄博加华新材料资源有限公司、包钢稀土高科技股份有限公司。本部分主要起草人：邓汉芹、粱志杰、宋耀。本部分参加起草人：刘延谟、王林玉、董三力、马永亮。本部分所替代标准的历次版本发布情况为：GBT 16484131996氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第13部分：氯化铵量的测定蒸馏一滴定法GBT 164841320091范围GBT 16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氯化铵含量的测定方法。本部分适用于氯

6、化稀土、碳酸轻稀土中氯化铵含量的测定。测定范围分别为：氯化稀土为030500；碳酸轻稀土为0303000。2方法原理在氯化稀土、碳酸轻稀土(an人盐酸溶解)的水溶液中，加入过量氢氧化钠溶液，加热蒸馏，分解出的氨和水蒸气用过量硫酸标准溶液吸收；过量的硫酸用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，从而计算出氯化铵的含量。3试剂31盐酸(1+1)。32硫酸(p184 gmL)。33酚酞指示剂：称取01 g酚酞溶于100mL的乙醇(3+2)中。34氢氧化钠溶液(250 gL)：称取250 g氢氧化钠，加1 000 mL水溶解，加入31 g氯化钡，静置2 h3 h，加入94 g硫酸钠，充分搅匀，静置24h，备用。

7、35氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)n02 molL。351配制：移取氢氧化钠溶液(34)15 mL，移人500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。352标定：称取050 g预先在105烘干2 h的邻苯二甲酸氢钾，精确至00001 g，于300mL锥形瓶中，加人100 mL水溶解，滴加数滴酚酞指示剂(33)。用氢氧化钠标准滴定溶液(35)滴定至红色不褪，即为终点。平行滴定四份，所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液(35)的体积极差值不大于010 mL时，取其平均值。按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度：m“一丽r西又两丽式中：旬氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(toolL)

8、；m邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g)；V，滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；20422邻苯二甲酸氢钾的相对摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)。36溴甲酚绿一甲基红指示剂：称取01 g的溴甲酚绿溶于100 mL乙醇(1+4)中。再称取01 g的甲基红溶于100 mL的乙醇(3+2)中。两者混合。37硫酸标准溶液：c(12H：sO。)n02 molL。371配制：移取5mL硫酸(32)，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。372标定；移取2500 mL氢氧化钠标准滴定溶液(35)于250 mL锥形瓶中，加入80 mL水，滴加3滴溴甲酚绿一甲基红指示剂(36)

9、，以硫酸标准溶液(37)滴定至红色为终点。平行滴定四份，所消耗】GBT 16484132009的硫酸标准溶液(37)的体积极差值不大于010 mL时，取其平均值。际浓度：nV屯一了按式(2)计算硫酸标准溶液的实式中：c2硫酸标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(toolL)；c。氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(toolL)y移取氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；yz消耗硫酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。4仪器蒸馏装置。5试样51氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。52碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。6分析步骤61试料按表1称取

10、试样(5)，精确至0000 1 g。表1氯化铵含量范围(质量分数) 试料g 分取试液体积mL030150 1000 5000150500 500 20005003000 500 100062测定次数称取两份试样进行平行测定，取其平均值。63空白试验随同试样做空白试验。64测定641试样的溶解6411氯化稀土试料：将试料(61)置于100 mL烧杯中，用水溶解，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6412碳酸轻稀土试样：将试料(61)置于100 mL烧杯中，加30 mL水，滴加盐酸(31)溶解，完全溶解后移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6。42蒸馏按表1移取试液从加料

11、口注入预先盛有氢氧化钠溶液(34)的蒸馏瓶中，加入一定量的水，使蒸馏瓶中的溶液体积约100 mL左右。接好蒸馏装置，加热蒸馏至沸并保持40 rain。冷凝管出口(浸入液面以下)，以预先盛有1500 mL硫酸标准溶液(37)和60 mL水的锥形瓶接收。反应完毕，用永冲洗冷凝管壁5次，至吸收液体积为150 mL左右。64，3滴定在吸收溶液(642)中，加5滴溴甲酚绿一甲基红混合指示剂(36)，用氢氧化钠标准滴定溶液(35)2滴定至溶液刚呈蓝绿色即为终点。7分析结果的计算与表述按式(3)计算氯化铵的质量分数()w(NH4CI)一 堕堡二!坠!丕!： mGBT 164841320095346X100(

12、3)式中：c。氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(toolL)；矗硫酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(toolL)；y，滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)V。硫酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；m一试料的质量，单位为克(g)；5346氯化铵的相对摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(，)按表2数据采用线性内插法求得：表2氯化铵质量分数 重复性限(r)151 o，10335 o3010DO 0802333 150注：重复性限(r)为28Sr，Sr为重复性标准差。82允许差实验室之问分析结果的差值应不大于表3所列的允许差。表3氯化铵含量范围(质妊分数) 允许差030150 020150500 0，505001000 080100020 1，5020003000 2009质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本部分分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。