GB T 16484.1-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法.第1部分 氧化铈量的测定.硫酸亚铁铵滴定法.pdf

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1、ICS 7712099H 14 a雪中华人民共和国国家标准GBT 1648412009代替GBT 164841 1996氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第1部分：氧化铈量的测定2009-10-30发布硫酸亚铁铵滴定法Chemical analysis methods of rare earth chlorideand light rare earth carbonate-Part 1：Determination of cerium oxide contentAmmonium ferrous sulfate titrimetry2010-05-01实施宰瞀鹳紫瓣警矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员

2、会捉仲刖 声GBT 1848412009GBT 16484-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法共分22个部分：第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：氧化铕量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第4部分：氧化钍量的测定偶氮胂分光光度法；第5部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第11

3、部分；氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：硫酸根量的测定；第13部分：氯化铵量的测定蒸馏一滴定法；第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法；第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法；第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法；第17部分：碳酸稀土中水分量的测定；第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法；第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定电感耦合等离子体质谱法；第2l部分：氧化铁量的测定1，10一二氮杂菲分光光度法；第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。本部分为GBT 16484的第1

4、部分。本部分代替GBT 1648411996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化铈量的测定。本部分与GBT 1648411996相比，主要有如下变动：增加了精密度条款；增加了质量保证和控制条款；对标准文本进行了编辑性修改。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分由包钢稀土高科技股份有限公司起草。本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、淄博加华新材料有限公司。本部分主要起草人：吴广伟、张桂梅、马永亮。本部分参加起草人：刘兵、刘延谟、杨霞。本部分所替代标准的历次版本发布情况为：GBT 164841 1996。1

5、范围氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法GBT 1648412009GBT 16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化铈量的测定方法。本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化铈量的测定。测定范围：2000肛4000。2方法原理试样用盐酸溶解，在磷酸介质中，高氯酸冒烟将三价铈氧化为四价；于稀硫酸介质中，在尿素存在下，用亚砷酸钠一亚硝酸钠溶液还原高价锰，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行滴定。3试剂和材料31磷酸(p169 gmL)。32高氯酸(p167 gmL)。33盐酸(1+1)。34硫酸(2+98)。35硫酸一磷酸混合溶液：在不

6、断搅拌下，分别将15 mL硫酸和15 mL磷酸，缓慢加入到70 mL水中。36尿素溶液200 gL。37亚砷酸钠一亚硝酸钠溶液：称取2 g亚砷酸钠和1 g亚硝酸钠于250 mL烧杯中，加100 mL水溶解，移人1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。38硫酸高铈溶液cICe(SO。)。003 molL：称取498 g无水硫酸高铈于250 mL烧杯中，加300mL硫酸(34)溶解，移人500mL容量瓶中，用硫酸(34)稀释至刻度，混匀。39重铬酸钾标准滴定溶液c(16KzCrzO，)=001molL：称取0490 3 g基准重铬酸钾(经140150干燥2 h)置于250mL烧杯中，加10

7、0 mL水溶解，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。310硫酸亚铁铵标准滴定溶液c(NH。)zFe(S04)zo01 molL：3101配制：称取55 g硫酸亚铁铵(NH。)z-Fe(SO。)：6Hz03于500 mL烧杯中，加150 mL硫酸(34)溶解，移人1 000 mL容量瓶中，以硫酸(34)稀释至刻度，混匀。3102标定：移取2000mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液(3101)，置于250mL三角瓶中，加10mL硫酸一磷酸混合溶液(35)，加水至溶液体积为100 mL，加4滴二苯胺磺酸钠指示剂(311)，用重铬酸钾标准溶液(39)滴定至蓝紫色不褪为终点。平行滴定四份，所消耗

8、的重铬酸钾标准滴定溶液(39)的体积极差值不大于010 mL。取其平均值。3103随同标定做空白试验。3104按式(1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液(310)的实际浓度：(V1 Vo)cy2GBT 1648412009式中：c硫酸亚铁铵标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(toolL)；c1重铬酸钾标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(molL)；K滴定空白溶液时所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；y，滴定硫酸亚铁铵标准滴定溶液时所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；v2移取硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。311二苯胺磺酸钠指示剂(o5

9、gL)。312苯代邻氨基苯甲酸指示剂：称取02 g苯代邻氨基苯甲酸，02 g无水碳酸钠，溶于100mL水中混匀。4试样41氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。42碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。5分析步骤51试料迅速称取4 g试样(4)，精确至0000 1 g。52测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。53空白试验移取1000mL硫酸高铈溶液(38)于300mL三角瓶中，加30mL磷酸(31)，80mL硫酸(34)，以下步骤同543操作，至终点后，再移取1000mL硫酸高铈溶液(38)于该三角瓶中，用相同浓度的硫酸亚铁铵标准滴定溶液(310)滴定至终点

10、。其两次滴定体积之差即为空白值。54测定541试料的溶解将试料(51)置于250mL烧杯中，加20mL盐酸(33)，加热煮沸，冷却后，移人200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。542氧化移取1000mL试液(541)于250mL三角瓶中，加10mL磷酸(31)，3mL高氯酸(32)，于电炉上加热，直至高氯酸冒烟，剧烈反应趋于平静后，取下，稍冷，加入50 mL硫酸(34)，流水冷却至室温。543滴定在试液(542)中，加5 mL尿素溶液(36)，滴加亚砷酸钠一亚硝酸钠溶液(37)至高价锰的紫红色消失，再过量2滴，加2滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂(312)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(310)滴定至

11、溶液由紫红色刚变为黄绿色为终点。6分析结果的计算与表述按式(2)计算氧化铈的质量分数()： ”(ceo：)一尘鱼玉!L二j毛；妻昙；巡1。(2)式中：c硫酸亚铁铵标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(molL)5砜试液总体积，单位为毫升(mL)；V，分取试液体积，单位为毫升(mL)；2GBT 164841-2009y：滴定时所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V。空白试验时所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)m试料的质量，单位为克(g)；17212氧化铈的相对摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果

12、的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。表1试样名称 氧化铈质量分数 重复性限(r)氯化稀土 2313 025碳酸轻稀土(分离钕后) 2805 028碳酸轻稀土(分离钕后) 3979 034碳酸轻稀土 2246 04272允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2试样名称 氧化铈含量范围(质量分数) 允许差“氯化稀土 20004000 030碳酸轻稀土 20004000 0508质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本都分分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。