GB T 16477.4-2010 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 第4部分:硅量的测定.pdf
《GB T 16477.4-2010 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 第4部分:硅量的测定.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB T 16477.4-2010 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 第4部分:硅量的测定.pdf(12页珍藏版)》请在麦多课文档分享上搜索。
1、ICS 77.120.99 H 14 道昌国家标准国不日11: ./、民中华人G/T 16477.4一2010代替GBjT16477.4-1996 稀土硅铁合金及簇硅铁合金化学分析方法第4部分:硅量的测定Chemical analysis methods of rare earth ferrosilicon alloy and rare earth ferrosilicon magnesium alloy Part 4 Determination of silicon content 2011-01-14发布2011-11-01实施J勾f/!J)t¥/中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国
2、国家标准化管理委员会发布GB/T 16477.4-2010 目IJJ:I GB/T 16477(稀土硅铁合金及接硅铁合金化学分析方法共分5个部分:一一第1部分:稀土总量的测定;一一第2部分:钙、镜、钮量的测定电感搞合等离子体发射光谱法:一一第3部分:氧化镜量的测定电感搞合等离子体发射光谱法;一一第4部分:硅量的测定;一一第5部分:铁量的测定电感藕合等离子体发射光谱法。本部分为第4部分。本部分是对GB/T16477.4-1996(稀土硅铁合金及镜硅铁合金化学分析方法硅量的测定的修订。本部分与GB/T16477.4-1996相比,主要有如下变动:一一方法l由两次高氨酸脱水调整为一次高氯酸脱水加分光
3、光度法测定滤液残余硅量;一一方法2采用以碱中和游离酸代替抽滤洗去游离酸;一一方法2中的指示剂由澳靡香草酣蓝改为酣歌;一一方法2中对测定温度给出了明确的规定;一一测定范围由30.00%50. 00%调整为20.00%50. 00%; -一一增加了精密度条款;一一增加了质量保证和控制条款。本部分方法1为仲裁方法。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法1由赣州有色冶金研究所起草。本部分方法l由包头稀土研究院、中国兵器工业集团第五二研究所参加起草。本部分方法1主要起草人:杨峰、潘建忠、刘柏禄。本部分方法
4、1参与起草人:李建亭、郝茜、田小亭、段东升。本部分方法2由赣州有色冶金研究所起草。本部分方法2由包头稀土研究院、中国兵器工业集团第五二研究所参加起草。本部分方法2主要起草人:赖剑、钟道国、王林生。本部分方法2参与起草人:王东杰、王素梅、王明、田甜、董海成。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T16477.4-1996 I . 1 范围稀土硅铁合金及簇硅铁合金化学分析方法第4部分:硅量的测定方法1重量法GB/T 16477.4-2010 GB/T 16477的本部分方法1规定了稀土硅铁合金及镜硅铁合金中硅量的测定方法。本部分方法1适用于稀土硅铁合金及接硅铁合金中硅量的测定。测定范围
5、:20.00%50. 00%。2 原理试样以氢氧化铀-过氧化铀熔融,使硅转化为硅酸盐,经高氨酸脱水,于高温下灼烧为二氧化硅,用氢氟酸除硅,重量法测定沉淀中硅的含量,用硅铝蓝分光光度法测定滤液中残留的硅含量,两者合量即为硅的最终含量。3 试剂3. 1 氢氧化锅。3.2 过氧化铀。3.3 盐酸(pl.19 g/ mL)。3.4 高氨酸(pl.67 g/mL)。3.5 氢氟酸(pl.15 g/mL)。3.6 盐酸溶液(1十的。3. 7 对硝基酷乙醇溶液(1g/L)。3.8 氨水溶液(1+1)。3.9 硫酸溶液。十35)。3. 10 铝酸镀溶液(50g/L)。3. 11 草酸-硫酸混合溶液:2g草酸溶
6、于100mL硫酸(1+2)中。3.12 抗坏血酸溶液(100g/L,用时现配)。3.13 硫氨酸饵溶液(100g/L)。3. 14 硝酸银溶液(10g/L)。3. 15 硅标准贮存溶液:准确称取o.107 1 g预先于950c灼烧30min并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅w(SiOz)注99.9%J于铀增捐中,加人6g基准元水碳酸锅,于950.C 1 000 .C马弗炉中熔融至理红并保持5min,取出稍冷。在300mL聚乙烯烧杯中用热水浸取,用水洗净铅增塌,冷却后移入于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。立即转入塑料瓶中保存,此溶液1mL含100问硅。3. 16 硅标准溶液:准确移取5
7、0.00mL硅标准贮存溶液(3.1日于500mL容量瓶中,以水稀至刻度,混匀,立即转入塑料瓶中保存,此溶液1mL含10g硅。GB/T 16477.4-2010 4 仪器分光光度计。5 试样合金制成粉状,过0.125mm筛。6 分析步骤6. 1 试料称取0.20g试样(日,精确至0.0001go 6.2 测定次数称取二份试料(6,1) ,进行平行测定,取其平均值。6.3 空白试验随同试料(6.1)做空白试验。6.4 测定6.4. 1 将试料(6.1)置于预先盛有己在电炉上加热除去水分的2g氢氧化铀(3.1)的30mL镰增揭中,再用1.5g过氧化铀(3.2)覆盖试料,加盖后在电炉上加热除去水份,摇
8、动增塌使试样散开,取下稍冷,置于750.C马弗炉中熔融至理红并保持5min.取出稍冷。6.4.2 增塌外壁用水洗净后,在300mL塑料烧杯中用100mL热水浸出熔块,用水洗净增塌及增塌盖,在不断搅拌下加入盐酸(3.3)使榕液中和至酸性并过量10mL,将、溶液转移至400mL烧杯中,加人30 mL高氯酸(3.的,低温蒸发至干,取下冷却。6.4.3 加入10mL盐酸。.白,用水吹洗杯壁及表面皿,于低温溶解盐类至清亮,取下,趁热用慢速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中,用擦棒擦净烧杯,用热盐酸(3.6)洗涤烧杯2遍,洗沉淀至元铁离子用硫氟酸饵(3.13)检验.再用热水洗至元氯离子用硝酸银(3.14)检
9、验,滤液用水稀至刻度,混匀。6.4.4 将滤纸取下置入己恒重的铅皿中,于低温灰化完全,在950.C马弗炉中灼烧40min,取出,置于干燥器内冷却至室温,迅速称重。6.4.5 将铀皿滴入少许水润湿,加入5mL氢氟酸(3.日,于水浴上蒸至冒尽白烟,重复45遍。取下铀皿,置于950.C马弗炉中灼烧30min,取出,置于干燥器内冷却至室温,迅速称重。6.4.6 准确移取5mL滤液(6.4.3)于50mL容量瓶中,加入12滴对硝基酣乙醇溶液(3.7),用氨水溶液(3.8)中和至黄色,再用硫酸溶液(3.9)中和至黄色褪去并过量4mL,混匀,加入5mL铝酸镀溶液(3. 10) ,混匀,放置10min,加入5
- 1.请仔细阅读文档,确保文档完整性,对于不预览、不比对内容而直接下载带来的问题本站不予受理。
- 2.下载的文档,不会出现我们的网址水印。
- 3、该文档所得收入(下载+内容+预览)归上传者、原创作者;如果您是本文档原作者,请点此认领!既往收益都归您。
下载文档到电脑,查找使用更方便
5000 积分 0人已下载
下载 | 加入VIP,交流精品资源 |
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GB 16477.4 2010 稀土 铁合金 化学分析 方法 部分 测定
