GB T 12689.7-1990 锌及锌合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量.pdf

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1、:、1 中华人民共和国家标准铸及铸合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定Zinc and zinc aIloys-DetermiJ回:tionof mgn国iummntent一-Flameato由曲曲叩咀onspectrometric me白。d本标准等效采用国际标准ISO3750-197699.99%)置于400mL烧杯中，加入100mL水、60mL盐酸-硝酸混合酸99.99%)，置于400mL烧杯中，加少量盐酸99.95%)，置于400mL烧杯中，加20mL水、5mL盐酸 采用说明21) ISO 3750-1976适用于lSO/R301中所规定的铮合金中餐吉量在0.01%-0.08%范围的

2、测定。1990-12-30批准1992-01 o 1实施19 一一-一一-二一) 气-_.一一-毒 GB/T 12689. 7-90 (4. ) ，加热溶解，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钱。4.8 侯标准溶液:移取10.00mL续标准贮存溶液(4.7)于1000 mL容量瓶中，加5mL盐酸(4.1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10陆续5 原子吸收分光光度计，附续空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用g灵敏度z在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，续的特征浓度应不大于0.005g/mLo精密度z用最高浓度的标准

3、溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性2将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于O.7。仪器工作条件见附录A(参考件)。E 分析步骤6. 1 试料按表1称取试料，精确至O.000 1 g。表1续含量.%试料，g0.010-0.025 5. 000 0 0.025-0.050 2.500 0 0.05-0.10 1. 000 0 0.1-0.2 O. 500 0 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定

4、6. 3. 1 将试料(6.1)置于400mL烧杯中，加入20mL水、40mL混合酸(4.3) ，加热溶解至完全，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6. 3.2 分取10.00mL试液(6.3.1)于100mL容量瓶中，补加4mL盐酸(4.1)和5mL拥溶液(4.心，以水稀释至刻度，混匀。6. 3. 3 使用空气乙:快火焰，于原子吸收分光光度计波长285.2nm处，与标准溶液系列同时，以水调零测量试液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的筷浓度。6.4 工作曲线的绘制6. 4. 1 移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL筷标准溶

5、液(4.8)于一组100mL容量瓶中，分别加入与试料相应的钵溶液(4.5)与铝溶液(4.的，并分别加入4mL盐酸(4.1)和5mL锵溶液(4.4)，以水稀释至刻度，j昆匀。6. 4. 2 在与试料溶液测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度，以续浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算缕的百分含量z20 GB/T 12689. 7-90 c V, . V, X 10-6 Mgf%)zm-V1100 y 式中gc-一自工作曲线上查得的镜浓度，地/mL;V，一试液总体积，mL;V1一一分取试液体积，mL;V，一一被测试液体积，mL;m

6、一一试料的质量，允许差8 % 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2差0.002 5 许允量含镜0.010 0-0. 025 0 、0.0050.01 AU-5-o-0 .IO-0 5一2-5 0-o -o-o 一0.015 0.100-0.200 21 一一十= 22 GB/T 12689. 7-90 附录A仪器工作条件(参考件)使用WFX-IB型原子吸收分光光度计测量镑的工作条件如表Al，表Al波长1灯电流光谱通带宽度nm mA 285.2 3 附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由葫芦岛铮厂负责起骂。本标准由韶关冶炼厂起草。本标准主要起草人张铁岩。nm 0.4 燃烧器高度mm 7 乙快流量z空气流量1. 218