GB T 12689.2-1990 锌及锌合金化学分析方法 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法测定铜量.pdf

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1、中华人民共和家标准及辞合金化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法测定铜Zinc and zinc alloys-Determination 。fcopper content-Lead diethyldithio-carbamate spectrophotometric me由od本标准规定了铸及辛辛合金中铜含量的测定方法。GB/T 1 2689. 2 90 代替GB473-76 本标准适用于铐及钵合金中铜含量的测定。测定范围，0.000 1%0. 01%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 772

2、9 冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硝酸溶解。在稀硝酸溶液中，用二乙基二硫代氨基甲酸铅三氯甲:院溶液萃取铜，于分光光度计波长440nm处测量二乙基二硫代氨基甲酸铜黄色络合物的吸光度。4试剂4. 1 蒸馅水g取1L蒸馆水，煮沸10min.冷却至室温。4.2 硝酸0+1)，优级纯。4.3硝酸。+10)，优级纯。4.4 氨水。十2)，优级纯。4.5 三氯甲烧。4.6 乙酸铅溶液2称取0.1g乙酸铅洛于100mL水(4.1)中。4. 7 硝酸梆溶液s称取10g硝酸饵溶于100mL水(4.1)中。4.8 二乙基二硫代氨基甲酸销溶液:称取O.1 g二乙基二硫代氨基甲基纳溶于20mL水(4.1

3、)中。4.9 三乙基二硫1-1:;氨基甲酸铅三氯市烧溶液z取100mL乙酸铅溶液(4.6)、5mL硝酸饵溶液(4.7)、20 mL二乙基二硫代氨基甲酸纳溶液(4.8)子1000 mL分液漏斗中，混匀，静置片刻，加入250mL三氯甲烧(4.5).振荡至白色沉淀溶解。静置分层后，将有机相用干滤纸过滤于500mL干燥的容量瓶中，用兰氯甲烧(4.5)稀释至刻度，混匀。放阴凉处保存。4.19铜标准贮存溶液=称取O.100 0 g金属铜(99.95%)置于200mL烧杯中，加入10mL硝酸(4国2)加1990-12-30批准1992-01-01实施4 、GB/T 12689. 290 热溶解，煮沸驱除氮的

4、氧化物，取下冷却，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至J度，混匀。此溶液1mL 含100吨钢。4. 11 锅标准溶液2移取25.00mL铜标准贮存溶液(4.10)置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5吨钢。5 仪器分光光度计。E 分析步骤 6. 1 试料按表l称取试料，精确至0.0001 g , 表1铜含量，%试斜，g0.0001-0.0005 5. 000 0 0.0005-0.002 1. 000 0 0.002-0.005 O. 500 0 0.005-0.010 1. 000 0 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6. 3. 1 将试料(6.1)置

5、于200mL烧杯中，缓慢加入1040mL硝酸(4.2)加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，浓缩至小体积，取下冷却。6.3.2 将溶液(6.3.1)移入125mL分液漏斗中，用水洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中(铜量0.005%时，将溶液移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，分取10mL溶液于125mL分液漏斗啊。6. 3. 3将溶液(6.3.2)以水稀释并保持体积40mL，用氨水(4.4)和硝酸(4.3)调节pH为1-2，加入25.0 mL二乙基二硫代氨基甲酸铅三氯甲:院溶液(4.的，萃取2m恤，静量分层.6.3.4 擦净漏斗颈中水，经脱脂棉将部分有机相移入3cm干燥的比色皿中，以三氯甲统为参比，

6、于分光光度计波长440nm处测量吸光度。6.3.5 减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量。6.4 工作曲线的绘制6. 4. 1 移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL铜标准溶液(4.11)于125mL分液漏斗中.以水稀释至30mL，用氨水(4.4)和硝酸(4.3)调节pH为1-2，加入25.0mL二乙基二硫代氨基甲酸铅三氯甲:烧溶液(4.的，萃取2min，静置分层。以下按6.3. 4条进行。6.4.2 减去试剂空白溶液的吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算铜的百分含量gV, X 10-6

7、 仇(%)=生瓦7一X100 式中zml一一自工作曲线上查得的铜量，g;Vo一一试液总体秧，mL;一一一一一一.-_._. ._ 5 一一一一一一 8 、6 GB/T 12689. 2-90 Vj一分取试液体积，mL;mQ 试料的质量，go允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。铜啻量O. 000 100. 00020 0. 000 20. 000 5 0. 000 50. 001 5 0. 001 50. 003 0 0. 003 OO. 0060 附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由葫芦岛绊厂负责起草。本标准由葫芦岛铮厂起草。本标准主要起草人孙淑芳、宿广裕。表2% 允许差0.000 05 O. 000 1 O. 000 2 O. 000 3 O. 000 6