GB T 12689.1-1990 锌及锌合金化学分析方法 EDTA滴定法测定铝量.pdf

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1、UDC 669. 5 669. 55 543. 06 H.13 及1990-12-30发布标GB/T 12689.112689.14一切A J:l 金Methods for chemical analysis of zinc and zinc alloys 1992-01-01 国家技术监督局发布M r 一一GB/T 12689.1-90 GB/T 12689. 2-90 GB/T 12689. 3 90 GBfT、12689.4-90GB/T 12689. 5-90 GB/T 12689.6-90 目录铸及铸含金化学分析方法EDTA滴定法测定铝量.，.(1) 镑及钵合金化学分析方法二乙基二硫

2、代氨基甲酸铅分光光度法测定铜量. . . . . .(4) 镑及铮合金化学分析方法磺基水杨酸分光光度法测定铁量. (7) 辞及铸合金化学分析方法铝蓝分光光度法测定碑量H(10)铸及铸合金化学分析方法铝蓝分光光度法测定硅量.H . (13) 镑及镑合金化学分析方法苯药酣-漠化十六烧基三甲胶分光光度法测定锡量.,. . . . . . . . . . . . . . . . (16) GB/T 12689. 790钵及铸合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定钱量.(19) GB/T 12689.8-90钵及铸合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铁量. . (2:S) GB/T 12689.9-9

3、0钵及辞合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锅量. . . . (26) GB/T 12689.10-90铸及钵合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅量. . (30) GB/T 12689.11-90镑及绊合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锐量(3。GB/T 12689. 12-90铸及绊含金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锚量.(37) GB/T 12689. 13-90镑及钵合金化学分析方法电热原子吸收光谱法测定铝量., . . . . ( 41) GB/T 12689.14-90镑及铸合金化学分析方法铺天青S分光光度法测定铝量. (45) 鸣叫一千一一一一一吨-一-也啕A1

4、2 3 中华人民共和家准及EDTA A 口化学分析方法定法测定铝Zinc and zinc aUo归-Determination01 alu自由iumcon曲时-EDTAtitrimetric method 围本标准规定了铸及镑合金中铝含量的测定方法。本标准适用于铮及铸含金中铝含量的测定。测定:0.5%-13.0%。引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法原理GB/T 12689.1-90 试料以盐酸分解，在乙酸锵缓冲溶液中加入EDTA溶液，以铸标准溶液滴定过量的EDTA，用氟化销分解铝EDTA络合物，再以钵标准

5、溶液滴定释放的E时A。4试1l!J4. 1 4. 2 4. 3 4.4 4.5 4.6 氢氧化销(0.4 g/L)。氨水(0.89g/mL)。盐酸(1.19 g/mL)。盐酸。十1)。过氧化氢(30%)。金属镑(99.99%)。4.7 澳甲盼绿溶液(0.4g/L):称取0.4g澳甲盼绿，以100mL水及6mL氢氧化纳溶液(4.1)溶解，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.8 甲基红溶液(2g/L) :称取0.2g甲基红，溶于少量无水乙醇中，以水稀释至100mL，混匀。4. 9 二甲盼橙溶液(10g/L):称取0.5g二甲盼橙，溶于50mL水中，混匀。贮存期个月。4.10 E町

6、A溶液(90g/L) :称取90g乙二胶四乙酸二饷(Na，ClOHO，N， 2H,O) ，溶于800mL温水中，冷却至室温，以水稀释至1000 mL，混匀。4. 11 乙酸纳缓冲溶液(320g/L) :称取320g乙酸销(I，CNa3H，O)溶于800mL温水中，过j虑。用氢氧化锅溶液和乙酸调溶液的pH值为5.5士0.1(用pH计测定)，以水稀释至1000mL，混匀。4. 12 饱和氟化销溶液称取60g氟化锅，溶于1000mL沸水中，冷却至室温，用快速滤纸过滤，滤液贮存于聚乙烯塑料瓶中。4.13 钵标准滴定溶液:称取，2.423 0 g金属绊(4.6) ，溶于20mL盐酸(4.3)和数滴过氧化

7、氢(4.5)中，国家技术监督局1990-12-30批准1992-01号。1实施1 一一一一一-一户一十一一, .- J 句， 。 哼#GB/T 12689.1-90 煮沸，冷却。以水稀释至100mL，加3滴甲基红溶液(4.8) ，用氨水(4.2)中和至溶液颜色变黄，滴加盐酸(4.4)至溶液颜色变红，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至J度，混匀。此溶液1mL相当于O.001 00 g 铝。5 分析步骤5. 1 试料按表1称取试料，精确至O.000 1 go 表1铝古量试料加入EDTA体积% g mL O. 501. 50 10.000 0 168 1. 502. 50 6. 000 0 10

8、6 2. 504. 50 5.000 0 88 4. 507. 00 4. 000 0 69 7. 0010. 0。3. 000 0 59 10. OO 13.00 2.000 0 44 / 5.2 测定5. 2. 1 将试料(5.1)置于400mL烧杯中，加入100mL盐酸(4.4)及1mL过氧化氢(4.5) ，jJU直至溶解完全，煮沸5min，破坏过量的过氧化氢及游离氯气。5.2.2 将溶液移入200mL容量瓶中，以水稀释至J度，混匀。5.2.3 移取50.00mL试液(5.2.2)置于500mL锥形瓶中，按表l加入E町A溶液(4.10)，以水稀释至200 mL，混匀。5. 2. 4 加入

9、56滴甲基红溶液(4.8)，加入氨水(4.2)至溶液颜色变为橙黄色(铜含量高时，试液颜色为黄绿色)。5.2.5 加入25mL乙酸纳缓冲溶液(4.11)，煮沸5min，用水冷却至室温。5.2.6 加入4滴二甲商量橙溶液(4.9)和5滴漠甲盼绿溶液(4.7) ，以绊标准滴定溶液(4.13)滴定过量的EDTA至试液颜色由绿变红。5.2.7 加入25mL氟化纳溶液(4.12)，煮沸5m恤，用水冷却至室源。用镑标准滴定溶液(4.13)滴定至试液颜色由绿变红即为终点。6 分析结果的计算与表述按下式计算铝的百分含量:叫)=爷手FE100式中zc每毫升铸标准滴定溶液相当于铝的浓度，s/mLVo 试液的总体积，

10、mL;V, 滴定试液消耗锋标准滴定溶液的体积，mL;V, 分取试液的体积，m.L;现试料的质量，草。2 / 7 GU/T 12689.1-90 允许美实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。铝啻量0: 501. 50 1. 502. 50 2. 504. 50 4. 507. 0。7. 0010. 0。附加说明g本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由葫芦岛镑厂负责起草。本标准由本溪合金总厂起草。本标准主要起草人臼绍纯、勾t主洪、李玲。表2允本标准等效采用ASTME 536-84铸及镑合金化学分析方法% 许差0.02 0.03 0.05 0.08 O. 15 EDTA滴定法测定铝。3