GB T 12688.8-1998 工业用苯乙烯中阻聚剂(对-特丁基邻苯二酚)含量的测定 分光光度法.pdf

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1、GB/T 12688.8-1998 前中一一口本标准等同采用ASTMD4590一1995(分光光度法比色测定苯乙烯单体或AMS(甲基苯乙烯)中对，特了基邻苯二酣的标准试验法。本标准与ASTMD4590主要差异是仅在于编辑形式上的修改。本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海高桥石化公司高桥化工厂负责起草。本标准主要起草人:王均甫、陈建华、蔡春晖、董建芳、陈海东、宋兰英。中华人民共和国国家标准工业用苯乙烯中阻聚剂(对一特丁基邻苯二盼)含量的测定分光光度法Styrene for industrial use Determination

2、of content of inhibitor(p-tert-butylcatechol)一Spectrophotometric method 1 范围GB/T 12688.8-1998 本标准规定了工业用苯乙烯中的对-特丁基邻苯二酣(TBC)含量的测定方法。本标准适用于工业用苯乙烯中TBC含量的测定，其适用范围为0100mg/kg。凡在苯乙烯中含有能与氢氧化纳醇溶液生成颜色的真它化合物，对测定均有干扰。但如果已知该化合物及其在样品中的浓度，也许可在配制标准梅液时加入这一化合物而予以补偿。注意:苯乙烯单体为易燃物。在与过氧化物、无机酸和三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应。高浓度的液态苯乙烯及其

3、蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激性。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 3915-1990 工业用苯乙烯GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696: 1987) GB/T 8170-1987 数值修约规则3 方法提要将氢氧化铀醇熔液加入到苯乙烯试样中，产生粉红色。用分光光度计测量颜色的强度，并与定量校准曲线进行比较。4 试剂和材料除另有注明，本标准使用的试剂和水，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。4.

4、 1 对-特丁基邻苯二盼，含量大于99%，熔点5255CC。4.2 甲苯04.3 甲醇。4.4 氢氧化锅，片状。4.5 正辛醇。4.6 氢氧化铀醇溶液:溶解0.3g氢氧化纳(4.4)于25mL甲醇(4.3)中，加入25mL正辛醇(4.5)和国家质量技术监督局1998-10-20批准1999- 05 -01实施GB/T 12688. 8-1998 100L水。该榕准在使用前陈化两天。此溶液在两周内是稳定的。4.7 TBC储备液:称取0.500g TBC(4. 1)榕解于500g甲苯(4.2)中。该溶液含有1000 mg/kg的TBC。储备攘应贮存在棕色瓶中，并放入冰箱中保存。储存期一年。注意:T

5、BC对皮肤有严重的腐蚀性，特别是熔化或浓溶液状态时其腐蚀性更强，如果由口或皮肤直接吸收一定的量，也是一种对全身有害的毒物。5 仪器与设备5. 1 刻度移液管:0.1mL、0.2mL、5mL、10mL。5. 2 分光光度计:能在波长为490nm处测量吸光度，配有厚度1cm5 cm吸收池。6 取样按GB3915一1990中4.3条进行。7 分析步骤7. 1 校准曲线的绘制7. ,. 1 将0、0.5、1、2、3、4、5、7、10mL的TBC储备液(4.7)分别移入一组100mL容量瓶中，用甲苯(4.2)稀释至刻度。此组标准榕液含有0、5、10、20、30、40、50、70、100mg/峙的TBC7

6、. 1. 2 分别吸取5mL上述标准溶液加至清洁容器中.各加入经剧烈摇匀的100L氢氧化纳醇洛液(4.6) .剧烈氓合30s。将200I.tL甲醇(4.3)分别加入各容器中，振摇15s。注:用纯净的丙翻或甲醇清洗玻璃器皿，若有劣质的甲醇存在，会造成结果偏低。加甲醇之前.若溶液长久保持蓝色，表明TBC浓度巳超过范围。用甲苯将试样稀释10倍后重新测定。7.1.3 在5mn之内，于490nm处测量吸光度，以水作参比。7.1.4 根据(7.1.3)濒1)得的各标准溶液的吸光度值，均减去未加入TBC的标准溶液的吸光度值得净吸光度值，对相应的TBC含量(mg/kg)绘制校准曲线。7. 2 试样的测定吸取5

7、mL苯乙烯试样加至一清洁容器中。按7.1.2规定的步骤和7.1.3规定的步骤操作，并测得吸光度。另取一份试样，测定试样对水的吸光度。其吸光度差值即为试样的净吸光度值。根据7.1.4绘制的校准曲线，查得试样中TBC的含量(mg/kg)。8 分析结果的表述用mg/kg值报告试样中TBC的含量，按GB/T8170的规定进行修约，精确至0.1mg/kg。9 精密度9. 1 重复性在同一实验室，由同一操作员，采用同一仪器和设备，对同一试样相继做两次重复试验.所得测定结果之差，对TBC含量为12mg/同时，应不大于其平均值的士6%(95%置信水平)。10 报告报告应包括下列内容:旧有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等;b)本标准的代号;c)分析结果;d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明;GB/l吨12688.8一199Be)分析人员的姓名及分析日