GB T 12688.1-1998 工业用苯乙烯纯度的测定 毛细管气相色谱法.pdf

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1、GB/T 12688.1-1998 前本标准等效采用ASTMD5135-95毛细管气相色谱法分析苯乙烯的标准试验方法)，对GB/T 12688.1-90(工业用苯乙烯纯度的测定气相色谱法进行修订。本标准与ASTMD5135的主要差异在于增加了FFAP弹性石英毛细管柱。本标准与GB/T12688. 1-90相比，取消了填充色谱柱。本标准自实施之日起，问时代替GB/T12688. 1-90。本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海高桥石化公司高桥化工厂负责起草。本标准主要起草人:王均甫、陈建华、蔡春晖、董建芳、陈海东、宋兰英。本标准于1

2、990年12月30日首次发布;于1998年7月13日第一次修订。范周中华人民共和国国家标准工业用苯乙烯纯度的测定毛细管气相色谱法Styrene for industrial USe Determination of purity Capillary gas chromatography 本标准规定了用毛细管气相色谱法测定工业用苯乙烯的纯度和杂质。GB/T 12688. 1 1998 代替GB/丁2688. - 90 本标准适用于苯乙烯纯度为99%100%抱阁试样的测定。也可应用于苯乙烯中正常存在杂质的测定虽然本方法也可应用于更低纯度的苯乙烯试样，但对全部杂质的定性和逃走合适的内标物可能较为困难

3、。2 51用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 3915 1998 工业用笨乙烯GB/丁8170-87数值修约规则GB/丁972288化学试剂气相色谱法通则3 方法揭票采用毛细管气相色谱法，以内际法测定苯乙烯中正常存在的杂质含量。然后由100减去所有杂质的总含巅，便可得到苯乙烯的纯度，以质量百分数表示。4 试剂和材料4. 1 内标物:正庚烧，或其他合i茧的化合物，钝庶应大于99%0 4.2 杂质标准品:炜度大于99%。4. 3 苯乙烯标准品:锦度应原可能高

4、，以结晶点法测得钝度应烹少大于99.6%0 4.4 巍气:媳II大于99.95%(V /V)。4.5 氢吨:炖皮大于99.95% (V /V)。4.6 空气:踏破胶、分子筛充分子燥和净化。5 仪器与设备5. 1 气相色谱仪:应配置氧火焰离子化检测器及进样分流装置。在进样量不越过色谱柱允许负荷量的条件下，对最后流出的含量为10mg/kg的被测杂质，其峰高至少应大于仪器噪声的4倍。回家质撒技术雕督局1998田07币13批准1999响0201黑施GB/T 12688.1-1998 5. 2 记录系统:满量程等于或小于2mV，响应时间小于1s的记录仪或合适的各类色谱数据处理机。5. 3 微量注射器:1

5、0L、100L。5.4 色谱柱:色谱柱及典型操作条件见表1。只要在适宜于某柱的操作条件下，该柱能从苯乙烯中分离所有主要杂质和内标物，则此色谱柱也能使用。表1色谱柱及典型操作条件色谱柱A B 柱管材料弹性石英毛细管弹性石英毛细管柱长，m50 50 柱内径，mm0.22 O. 32 柱温，0(100 100 固定液键合FFAPJ)键合PEG20ML堕膜厚度.11m O. 33 0.5 检测器FID 载气CN，)i沉重.mL/minO. 51(适宜值)补充CN2)气流量.mL/min30 进样体积，LO.10.5 O. 1 O. 5 分流比100 : 1 100 : 1 内标物正庚烧正庚烧1) FF

6、AP为聚乙二醇20M与2硝基对苯二甲酸的反应物。2) PEG20 M为聚乙二醇20M。6 取样按GB3915-1998的4.3进行。7 分析步骤7. 1 校正因子的测定7. 1. 1 制备含有约99.5%(m/m)苯乙烯和适当含量典型杂质的配制混合物，称量所有杂质组分，计算各自的含量，精确至0.001%，各组分应称准至所要求的精度。用微量注射器，将50L(或适量)内标物加至100mL容量瓶中，该容量瓶中应事先装有约75mL的配制混合物，再用配制用混合物稀释至刻度，混匀得到校准用混合物。若用正庚院作内标，则正庚皖的密度为0.684g/cm苯乙烯的密度为0.906 g/cm3，该榕液中就含有0.0

7、377 % Cm/m)的正庚烧。7.1.2 再准备两份用于配制混合物的苯乙烯。一份苯乙烯用于色谱法显示干扰内标物的杂质，如果该苯乙烯中的杂质与所选的内标物同时出峰，那就必须改用其他合适的内标物。另一份苯乙烯，可按7.1. 1 的方法只加入内标物.并制成只配有内标物的苯乙烯混合物，用于色谱法确定存在于该苯乙烯中杂质与内标物色谱峰面积比率。7. 1. 3 根据表1推荐的操作条件和各色谱仪的操作说明书，应合理调整，并在仪器稳定运行后，把适量的校准用混合物(7.1.1)和只配有内标物的苯乙烯的混合物(7.1.2)依次注入色谱仪，以获得两个色谱图。测量除苯乙烯以外的所有色谱峰的面积，包括内标峰。各典型色

8、谱图见图l图20G/T 12688. 1 1998 10 11 10 12 14 16 18 20 22 24 26 nlln 1一正庚烧;2一苯;3甲苯;4-乙苯;5间、对二甲苯;6异丙苯;7邻二甲苯;8一正丙苯;9 间、对-甲乙苯;10苯乙烯;11甲基苯乙烯;12苯乙烘图1苯乙烯及主要杂质在FFAP毛细管柱(A)上的典型色谱图-1 10 11 10 12 14 16 18 20 22 24 26 nun 1-正庚烧;2一苯;3一甲苯;4一乙苯;5间、对二甲苯;6异丙苯;7 邻二甲苯;8正丙苯;9 间、对-甲乙苯;10苯乙烯;11甲基苯乙烯;12苯乙快图2苯乙烯及主要杂质在PEG-20M毛细

9、管柱(B)上的典型色谱图G/T 12688. 1-1998 7. 1. 4 用式(1)计算各杂质相对于内标物的质量校正因子:fr t-n2i , Ai Aib , . ( 1 ) m，_互，Ab 式中:fi一一-/杂质组分相对于内标物的质量校正因于;人在校准混合物中内标物的峰面积;A; 在校准混合物中1杂质的峰面积;A血一一只配有内标物的苯乙烯混合物中的i杂质的峰面积;人b只配有内标物的苯乙烯混合物中的内标物的峰面积;m , 校准说合物中内标物的质量百分含量;rni-一一校准?昆合物中i杂质组分的质量百分含量。7.2 试样测定7.2.1 利用经校准的微量注射器，将50.0LC或适量)内标物加至

10、100mL容量瓶中，该容量瓶中事先装有约75mL的苯乙烯试样，再用试样稀释至刻度，混匀。7.2.2 按7.1.3的同样条件和步骤进行试样的测定。8 分析结果的表述8. 1 计算来乙烯试祥中各杂质的质量百分含量4飞按式(2)计算zA f i rn , 工，二三F A , 式中:A，试样中i杂质组分的峰面积;A 试样中内标物的峰面积;mr s 试样中内标物的质量百分含量;fi一-1杂质组分相对于内标物的质量校正因子。对少数未能得到杂质标准品的组分，在计算时可把校正因子(ji)选为1.0。按式(3)将:100.00减去所有杂质的计算值总量，得到苯乙烯的质量百分含量X:式中:2:.Xi一一-试样中所有

11、杂质的总量。8. 2 结果的表述工=100.00 - :2:x , ( 2 ) . ( 3 ) 以质量百分数报告苯乙烯的含量，按GB/T8170的规定进行修约，各杂质含量精确至0.001%.苯乙烯含量精确至0.01%。9 精密度9.1 重复性在同一实验室，由同一操作员，采用同仪器和设备，对同试样相继做两次重复试验，所得测定结果的差值应不大于表2和表2A所示的值。9. 2 再现性在任意两个不同实验室，由不同操作员，用不同仪器和设备，在不同或相同时间内，对同一样品所测得的两个单次测定结果的差值应不大于表2和表2A所示的值。GB!T 12688. 1-1998 表2在规定水平的苯乙烯和杂质的精密度组

12、分含量重复性苯乙烯99.74 0.017 乙苯O. 043 0.002 -甲基苯乙烯0.028 0.000 1 异-丙苯0.008 0.001 正丙苯0.004 0.000 3 间、对峙乙基甲苯O. 014 0.001 对、间二甲苯0.125 0.005 邻-二甲苯0.030 0.001 表2A在规定水平的高纯苯乙烯和杂质的精密度组分含量重复性苯乙烯99. 96 O. 024 乙苯O. 014 0.003 甲基苯乙烯O. 007 0.002 10 报告报告应包括下列内容:a)有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。b)本标准的代号。c)分析结果。d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。时分析人员的姓名及分析日期等。%Cm!m) 再现性O. 054 0.001 0.004 0.001 0.001 0.005 0.007 O. 042 (m!m) 再现性O. 033 0.004 0.003