GB T 12687.7-1990 农用硝酸稀土化学分析方法 CL-TBP萃淋树脂分离分光光度法测定钍含量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准农用硝酸稀土化学分析方法萃淋树脂分离分光光度法测定钍含量发布 实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准农用硝酸稀土化学分析方法萃淋树脂分离分光光度法测定钍含量国家技术监督局 批准 实施主题内容与适用范围本标准规定了农用硝酸稀土中钍含量的测定方法本标准适用于农用硝酸稀土中钍含量的测定 测定范围引用标准标准化工作导则化学分析方法标准编写规定冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定冶金产品化学分析分光光度法通则方法原理试料用硝酸溶解 用 萃淋树脂分离稀土基体 用 的盐酸解脱钍于分光光度计波长 处测量钍与偶氮胂 生成的红色络合物的吸光度试剂及材料过氧化氢高氯酸硝酸乙醇硝酸盐酸

2、碳酸钠溶液酒石酸溶液偶氮胂 溶液抗坏血酸尿素混合溶液称取 抗坏血酸 尿素用水溶解后稀释至 混匀钍标准贮存溶液 称取 二氧化钍 放入 烧杯中 加 盐酸滴氢氟酸 高氯酸 加热溶解至溶液冒白色浓烟 取下稍冷用水吹洗杯壁 再重复冒烟吹洗二次将溶液蒸至盐类析出 稍冷 加入 硝酸 溶解盐类移入 容量瓶中用水稀至刻度混匀 此溶液 含 钍钍标准溶液移取 钍标准贮存溶液 于 容量瓶中 用水稀释至刻度混匀 此溶液 含 钍萃淋树脂 含仪器装置分光光度计色层柱色层柱用玻璃管 聚乙烯管等耐酸材料制作 形状和尺寸见图色层柱结构示意图脱脂棉或泡沫塑料 塑料毛细管 长约在色层柱的下端装入少量脱脂棉或泡沫塑料 将 萃淋树脂 装

3、入充满水的色层柱中 萃淋树脂的上面再装入少量脱脂棉或泡沫塑料依次用 碳酸钠溶液 水 硝酸 洗色层柱 然后用水洗至中性使用前依次用 盐酸 水 硝酸 洗色层柱洗后即可进样分析步骤试料按表 称取试料精确至表钍含量 试料 溶液总体积 分取溶液体积空白试验随同试料做空白试验测定将试料 置于 烧杯中 加入 水 硝酸 加热溶解 如溶解不完全加入几滴过氧化氢 移入 容量瓶中 以水稀释至刻度混匀 按照表 将溶液移入烧杯中加入 硝酸 高氯酸 加热冒白烟蒸发溶液至 取下稍冷加 硝酸 加热至沸 使固体盐溶解 冷却 加 酒石酸 搅拌均匀将溶液 转入已制备好的色层柱 中过柱用 硝酸 分三次洗烧杯后 过柱 然后分别用 硝酸

4、 洗色层柱两次 用水洗色层柱一次 将流出液弃去用 盐酸 解脱钍 收集于 容量瓶中 加入 抗坏血酸尿素溶液乙醇 偶氮胂 溶液 用盐酸 稀释至刻度混匀 放置将部分溶液移入 比色皿中 以随同试料的空白溶液为参比 于分光光度计波长 处测量吸光度 从工作曲线上查出相应的钍量工作曲线的绘制移取 钍标准溶液 分别置于 烧杯中 以下按条进行将部分溶液移入 比色皿中以标准系列中的试剂空白为参比于分光光度计波长处测量其吸光度 以钍量为横坐标 吸光度为纵坐标绘制工作曲线分析结果的计算与表述按下式计算钍的百分含量式中 自工作曲线上查得的钍量试液总体积分取试液体积试料的质量允许差表钍含量 允许差附加说明本标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由北京有色金属研究总院负责起草本标准主要起草人甄荣乔