GB T 12687.1-1990 农用硝酸稀土化学分析方法 重量法测定稀土氧化物总量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准农用硝酸稀土化学分析方法重量法测定稀土氧化物总量发布 实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准农用硝酸稀土化学分析方法重量法测定稀土氧化物总量国家技术监督局 批准 实施主题内容与适用范围本标准规定了农用硝酸稀土中稀土氧化物总量的测定方法本标准适用于农用硝酸稀土中稀土氧化物总量的测定测定范围引用标准标准化工作导则化学分析方法标准编写规定冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法原理试料经盐酸溶解 用氨水沉淀稀土以分离钙 镁钡 沉淀用盐酸溶解 草酸沉淀稀土 沉淀灼烧后重量法测定稀土氧化物总量试剂盐酸盐酸氨水草酸溶液草酸溶液氯化铵溶液 用氨水 调至甲酚红指示剂 用乙醇配制

2、设备高温炉 温度分析步骤试料按表 称取试料精确至表稀土氧化物总量 试料测定将试料 置于 烧杯中 加 水 盐酸 微热溶解 移入 容量瓶中以水稀释至刻度 混匀移取 溶液 置于 烧杯中 加 水 加热煮沸 滴加氨水 至沉淀出现并过量 继续加热煮沸取下稍冷趁热用中速定量滤纸过滤 用氯化铵溶液 洗涤烧杯 次 洗沉淀 次将沉淀 连同滤纸放入原烧杯中 加 盐酸 捣碎滤纸 加 沸水 在不断地搅拌下 缓慢加 煮沸的草酸溶液 沉淀稀土 加 滴甲酚红指示剂 用氨水调至溶液恰呈橙黄色 静置 以上沉淀 用慢速定量滤纸过滤 用带有橡皮头的玻璃棒擦洗杯壁 用草酸溶液 洗烧杯次 洗沉淀 次将沉淀 连同滤纸放入已恒重的铂坩埚中 低温灰化后 于 高温炉中灼烧取出后放入干燥器中冷至室温 称重 反复灼烧至恒重分析结果的计算与表述按下式计算稀土氧化物总量的百分含量式中 稀土氧化物总量与铂坩埚的质量铂坩埚的质量试料溶液的总体积分取试液体积试料的质量允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 所列允许差表稀土氧化物总量 允许差附加说明本标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由北京有色金属研究总院负责起草本标准主要起草人甄荣乔