GB T 12658-1990 纸浆、纸和纸板中钾、钠含量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准纸浆、纸和纸板中辑、铀含量的测定Paper , board and pulp Determination of pota国iumand sodium content 1 主题内容与适用范围GB 12658 90 本标准规定采用原子吸收分光光度法测定绝缘用纸浆、纸和纸板仰、纳含量的方法。本标准适用于各种绝缘浆、纸和纸板。2 51用标准GB 450 纸和纸板试样的采取GB 462 纸和纸板水分的测定法GB 463 纸和纸板灰分的测定GB 740纸浆试样的采取GB 741 纸浆分析试祥水分的测定法GB 742纸浆灰分的测定3原理将试样灰化，并把灰溶解于盐酸中，将试验溶液吸入空气

2、乙：快火焰中，分别测量由仰空心阴极灯所发射的766.5 nm谱线的吸收值和销空心阴极灯所发射的588.9 nm谱线的吸收值。4试剂4, 1 标准销溶液I准确称取经110烘干2h后的光谱纯氯化纳1.271 1 g于300mL的烧杯中，用蒸馆水溶解并移入1000 mL的容量瓶中稀释至刻度、摇匀。储存在聚乙烯塑料瓶中备用，此溶液每ImL含0.5 mg锅。4, 2 标准纳溶液E移取20mL标准纳溶液I于1000 mL容量瓶中，用蒸馆水稀释至刻度混合均匀。每lmL这种标准溶液含0.01 mg销，此溶液当天用当天配。4, 3标准梆溶液I准确称取经110烘干2h的光谱纯氯化饵o.9534 g于300mL的烧

3、杯中，用蒸馆水溶解并移入1 000 mL容量瓶中稀释至刻度、摇匀。储存在聚乙烯塑料瓶中备用，此溶液每1mL含0.5 mg例。4. 4 标准饵溶液E移取20mL标准御溶液I于1000 mL容量瓶中，用蒸馆水稀释至刻度混合均匀。每ImL这种标准液含0.01 mg例。此溶液当天用当天配。4, 5盐酸（GB622）溶液，约6mol/L0 4. 6原子化抑制电离试剂4. s. 1 氯化铠溶液（当样品同时要测钢、纳时用）国家技术监督局1990-12-28批准1991 10 01实施535 GB 12658 90 称取分析纯的氯化绝（HG3 938) 15. 0 g于300mL烧杯中，用蒸馆水溶解后移入10

4、00 mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。储存于聚乙烯塑料瓶中。4. s. 2 氯化御溶液（当样品只测定销时用）称取优级纯的氯化御（GB646)25 g于300mL烧杯中，用蒸馆水溶解后移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯塑料瓶中。4. s. 3 氯化纳溶液（当样品只测定饵时用）称取基准的氯化销（GB1253)25 g于300mL烧杯中，用蒸饱水溶解后移入I000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯塑料瓶中。5仪器一般实验室仪器和。s. 1 原子吸收分光光度计，配备有空气乙：快燃烧器。s. 2仰、销空心阴极灯。6样品采取和制备纸浆样品按GB740的规定进行。纸和纸板按

5、GB450的规定进行。应戴干净的手套拿取试样和撕碎样品，操作要小心拿取，防止污染试样。7试验步骤7. 1 标准曲线的绘制7. , . 1 标准比较溶液的制备分别向六个50mL的容量瓶中加入5mL盐酸（4.5）、2.00 mL抑制电离试剂溶液（4. 6）和表l所示的一定体积的标准钢和销溶液（4.2和4.心。然后用蒸馆水稀释至刻度并混合均匀。仰和销标准溶液可以配加在一起，也可以分开配。表1标准何榕液相当梆（K）的吉量标准纳溶液相当销（Na）的啻量序号mL mg mL mg 。2 J. 0 0 01 I 0 0. OJ 3 2.0 0.02 2.0 0 02 4 3. 0 0.03 3.0 0 03

6、 5 4.0 o. 04 4. 0 0 04 6 5. 0 0.05 5. 0 o. 05 7. 1.2校正仪器将饵空心阴极灯或饷空心阴极灯安装在原子吸收分光光度计的灯座上，按仪器规定的操作步骤开动仪器接通电源并使电流稳定。根据仪器测定饵或纳的条件，调节固定波长（测饵波长766.5 nm，测锅波长588.9 nm），然后调节电流、灵敏度、狭缝、燃烧头高度、燃气助燃气比、气流速度以及吸入量等，用空气一乙快将燃烧器点燃实验。7. 1. 3 吸收值测量待仪器正常，火焰燃烧稳定后依次将标准比较溶液吸入火焰中，并测量每一个溶液的吸收值。测量时需以空白试验溶液作对照，调节仪器的吸收值为0，然后测量其余待测

7、溶液。整个制备标准曲线过程536 GB 126 58 9 0 中要注意保持仪器使用的条件恒定。每次测量之后要喷水通过燃烧器进行清洗。7. 1. 4绘制曲线以佣的质量（mg）或以纳的质量（mg）为横坐标，和以相应的吸收值作为纵坐标绘制标准曲线。7. 2 样品的测定7. 2. 1 试样的称取和灰化每个样品称取两份10g（称准至o.01 g），如果样品的饵或销含量已知超过10mg/kg则只称取5骂。同时称取两份样品按GB741或GB462测定样品的水分。将称好的试样放在铅金增塌中（一般测定可以使用瓷轴亮而洁白的瓷增锅代）浆样按GB742、纸和纸板试样按GB463灼烧成灰。7. 2. 2 灰的溶解和试

8、验榕液的制备仔细向措祸中滴入几滴蒸馆水润湿灰后，加入5mL盐酸溶液（2.5）溶解，在水浴上加热23min,移入50mL容量瓶中，再用少量蒸馆水洗涤增揭34次，洗涤液一并移入50mL容量瓶中。向容量瓶中准确地加入2mL抑制电离试剂溶液（4.的然后用蒸馆水稀释至J度，摇匀。7. 2. 3校正仪器校正仪器与7.1. 2同。7. 2. 4 吸收值的测量吸收值的测量与7.1. 3同。每次测定样品都要制备标准比较溶液，并同时测量吸收值。若样品液的吸收值超过比较液最大吸光值，可以将样品液适当按倍数稀释，并补加抑制电离试剂溶液即可。8 结果计算梆或纳含量X(mg/kg）按式（1）计算z，X二与工二1000 .

9、 ( 1 ) 0 式中zm 由标准曲线所查得的试验溶液的饵或销含量，mg;w。一绝干试样质量，g; 试样在进行吸收值测定时稀释的倍数。用两次测定的平均值，取第一位小数，报告结果，两次测定值间的偏差含量在10mg/kg以下者不应超过5%；含量超过10mg/kg者不应超过10%。9试验报告. 本标准编号；b. 鉴别样品所需要的一切资料；c. 试验过程中观察到任何不正常的现象； 任何偏离本标准的操作。537 GB 12658 90 附录A测定绑、制离子的其他方法（参考件）不具备有原子吸收仪设备的单位，可以用火焰光度计或纳离子浓度计测定来控制产品的质量，其步骤如下：Al 火焰光度法标准比较溶液的配置和

10、试液的制备同原子吸收法，但配置标准比较液系列时，仰和销要分开配置，而且标准液和试液都不要加抑制电离试剂。吸收值的测量和结果的计算也与原子吸收法同。A2 用纳离子浓度计测定A2. 1 仪器的调整和使用严格按照纳离子浓度计说明书。A2. 2 试样的称取和灰化同本标准7.2. 1, A2. 3 灰的溶解和试验溶液的制备z仔细向增塌中加入5mL蒸馆水，滴加5l商6mol/L的盐酸，在水浴上加热23min促使样品充分溶解后移入50mL的容量瓶中，再用少量的蒸饱水洗涤增揭34次，洗涤液一并移入50mL的容量瓶中，然后向容量瓶中加入5mL饱和氢氧化领（或10 i商浓的二异丙胶）并用蒸饱水稀释至刻度（此时试液的pH值应为10左右，以防止氢离子干扰）。A2. 4 用纳离子浓度计进行直接测量出试液的纳离子浓度并换算为样品的绝干含量（mg/kg),A2. 5 结果计算50 A Na (mg/kg）一万？. (A I ) 式中，A纳离子浓度计指示试液的浓度，mg/L;If 绝干试样重量，g;50 试样烧成灰时溶解所用的容量瓶体积，mL,附加说明本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口、起草。本标准主要起草人魏鹏月、杨娇飞。本标准参照采用美国制浆、造纸协会标准T266pm用原子吸收光谱测定纸浆和纸中纳、钙、铜、铁及锚的含量。538