GB T 12492-1990 羊毛水解物中胱氨酸含量的测定 比色法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准羊毛水解物中眈氨酸含量的测定比色法。Determination of cystine content of wool hydrolysates by colorimetry GB/T 1 2 4 9 2 9 0 本标准等效采用国际标准ISO2913 1975羊毛用比色法测定羊毛水解物中脱氨酸加半脱氨酸的含量。1 主题内容与适用范围本标准规定了测定羊毛水解物中脱氨酸含量的方法。本标准适用于未经氧化、还原和染色的洗净纯羊毛、毛条、毛纱、毛线和织物。2 原理羊毛纤维在硫酸溶液中水解生成脱氨酸，再用焦亚硫酸纳分解脱氨酸，生成的开IJli氨酸与十磷鸽酸作用产生蓝色溶液，溶液颜色的深

2、浅与水解物中脱氨酸含量成正比，通过对蓝色溶液吸光度的测定，并与标准脱氨酸溶液吸光度比较，可计算出羊毛纤维的脱氨酸含量。如果被测试的羊毛含有比正常高得多的半脱氨酸量，可按附录A（补充件）进行定性检验。3试31J测试所用的水为蒸饱水或去离子水，试剂为分析纯。3. 1 c(H2SO,) 2. 7 m。l/L的硫酸溶液密度为1.84 g/mL,95%98%硫酸150mL加到850mL水巾。3. 2 乙酸盐缓冲溶液，pH5. 6, 209 g无水乙酸锅，24mL冰乙酸和o.001 g硫酸铜（CuSO, 5H20）溶于水中，并稀释到I000 mL. 3. 3 卡之磷鸽酸溶液$在I000 mL三角烧瓶中放入

3、200g鸽酸俐，加入400mL水，再加入JOOmL 85% 磷酸，装上冷凝器，回流lh，移去冷凝苦苦，逐滴加入澳水，直至溶液由亮黄色变成棕褐色为11:.煮去过茧的澳（1520min），过滤，滤液移入1000 mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度。3. 4 焦亚硫酸纳溶液t10 g焦亚硫酸销溶于水中，移入JOOmL棕色容量瓶中，并稀释至刻度。溶液超过20 d，需重新配制。3. 5脱氨酸标准溶液o.l 00 0 g脱氨酸（生化试剂）溶于20mL硫酸溶液（3. I）中，移入250mL棕色容1,t瓶中，用水稀释至刻度（现用现配。3. 6 二1;l甲烧。采用说明：1将自02913 1975文本标题中脱氨酸加

4、半脱氨酸含量测定改为脱氨酸含量测定国家技术监督局19900921批准199106-01实施斗4 仪器4. 1 分析天平z精确度为o.000 2 g. 4. 2 称量瓶。4. 3鼓风烘箱105土2C.4 干燥器。4. 5棕色容量瓶，25,!00,I 000 mL. 4. 6 移液管，J,2,5,10,15mL. 4. 7三角烧瓶，JOO, I 000 mL. GB/T 124 9 2 9 0 4. 8 玻璃砂芯漏斗z容量为35mL，滤片平均滤孔为4.0BOni 0 4. 9分光光度计或最大吸收波长在720800nm的滤色光度计z在0.20.7范围内的吸光度读数精度为o.01。4. 10 索氏萃取

5、器。5试样制备除去试祥中植物性物质和其他杂物，样品如织物可拆成纱线，并把纱线剪成lcm t圭度，毡类织物则剪成小块。然后，把试样用滤纸包好放入索氏萃取器中，用二氯甲：院萃取1h（至少循环6次）。取出试样，待试样中二氯甲烧挥发后，把试样暴露24h后待称重。E操作步骤s. 1 试样称量6. , . 1 称1土o.000 2 g试样两份，用以测定干燥重量。6. , . 2称0.3士o.000 2 g试样两份，为生成水解物用以测定脱氨酸含量。6-2绝干重量测定把试样（6.1. ！）放入己达恒重的称量瓶内，瓶盖放在瓶边，放入105土2的鼓风烘箱中，烘干后（般需24h）盖上瓶盖，移入干燥器内，冷却，称重，

6、重复上述操作直至达到恒重，算出平均干重矶，然后按比例计算水解物试样的干重W(W=O.3W，）。6 3 水解 :! 把试样（6.!. 2）分别放入100mL三角烧瓶中，加入8mL硫酸溶液（3.I），然后将三角烧瓶放入105士2烘箱中，每隔o.5 h摇动一次瓶子，使试佯浸润于硫酸溶液中发生水解反应，待试样充分浸润于硫酸溶液时（约需2.53的可停止摇动，使试样继续水解，JOh.后取出三角烧瓶，冷却至室温，把瓶中的试液全部定量地移入JOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。然后用干燥的漏斗进行过滤，滤液至少50 mL，作测定其吸光度用。G. 4 吸光度测定s. 4. 1 采用10mm的比色池，最大吸收

7、波长选择720800nm区域。4. 2 以蒸饱水作为测定吸光度时的参比溶液。G.4.3 试样水解液中半脱氨酸吸光度的测定。用移液管吸取5mL滤液置于25mL容量瓶中，加入15mL缓冲溶液（3.2），再加入2mL十二磷鸽酸溶液（3.3），充分混和，放置2030min，用水稀释至刻度，测定其吸光度，测定两次，取得吸光度平均值再除以5得A值。s. 4. 4试样水解液中JlJt氨酸、半胧氨酸吸光度的测定。用移液管吸取lmL滤液移入25mL容量瓶中，加入5mL缓冲溶液（3.2),lmL焦亚硫酸纳溶液( 3.心和2mL十二磷鸽酸（3.衍，充分混和，放置2030min，再用水稀释至J度，测定其吸光度，测定两

8、7 GB/T 1 2 4 9 2 9 0 次.l ）（得i吸光度平均值为启。6. 4. 5 眈氨阪标准溶液吸光度的测定。）目移液管吸取1mL脱氨酸标准溶液，孩6.1. 4 J11行测定，测定闷次取得吸光度半均侦：hj(j且必须有：o. !i6 0. 7范围内）。7 分析结果的计算B A s x 100 25 : fr 式巾：1脱氨酸含量，%，A f，脱氨酸吸光度，Ii 肮氨酸加半肮氨酸吸光度，c 标准脱氨酸吸光度，1r 水解试样绝干重量，g,8 对照试验地次系列试验用未处理原样作对照试验。9 试验报告n. 未处理试祥肮氨酸含撮，b. 各处理试样眈氨酸含量； 注明按本标准方法测试。GB/T 12492 90 附录A定性试验（补充件）如被测试的羊毛含有比正常高得多的半脱氨酸量，可按下述定性试验进行检验Al 未染色羊毛将样品浸入1%亚硝航铁氟化纳溶液中，完全浸透后，取出，夹在滤纸间干燥，并暴露在氨气下，样品呈红紫色表示半脱氨酸残留物存在。A2羊毛水解液取23mg羊毛水解液放入试管，加入23滴1%亚硝酸铁氟化锅溶液，并滴加浓氨水，立即变成红紫色，表示半脱氨酸残留物存在。附加说明：本标准由中华人民共和国纺织工业部提出。本标准由纺织工业部标准化研究所归口。本标准由上海毛麻纺织科学技术研究所负责起草。本标准主要起草人徐壁城、储国强、沈美华、钱瑞莲。76