GB T 12457-1990 食品中氯化钠的测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准食品中氯化钠的测定方法国家技术监督局 批准 实施本标准参照采用国际标准 肉与肉制品中氯化钠的测定和 蔬菜制品中氯化钠的测定主题内容与适用范围本标准规定了使用容量法或电位滴定法测定食品中氯化钠的方法本标准的容量法适用于肉禽制品 水产制品蔬菜制品腌制品 调味品等食品中氯化钠的测定不适用于深色食品电位滴定法适用于上述各类食品中氯化钠的测定容量法 铁铵钒指示剂法原理样品经处理酸化后 加入过量的硝酸银溶液 以硫酸铁铵为指示剂 用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银 根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算食品中氯化钠的含量试剂所用试剂均为分析纯 水为蒸馏水或同等纯度的水以下简称水冰乙酸

2、蛋白质沉淀剂试剂 称取 亚铁氰化钾 溶于水中转移到 容量瓶中 用水稀释至刻度试剂 称取 乙酸锌 溶于水中 并加入 冰乙酸 转移到 容量瓶中用水稀释至刻度硝酸溶液 量取 体积浓硝酸 与 体积水混匀 使用前须经煮沸冷却乙醇溶液量取 乙醇 与 水混匀硝酸银标准滴定溶液 称取 硝酸银 溶于水中转移到 容量瓶中用水稀释至刻度 摇匀置于暗处硫氰酸钾标准滴定溶液称取 硫氰酸钾 溶于水中 转移到容量瓶中用水稀释至刻度 摇匀硫酸铁铵饱和溶液 称取 硫酸铁铵 溶于 水中如有沉淀须过滤硝酸银标准滴定溶液和 硫氰酸钾标准滴定溶液的标定 称取基准试剂氯化钠 或经 灼烧至恒重的分析纯氯化钠 精确至于 烧杯中 用水溶解转移

3、到 容量瓶中 加入 硝酸溶液 边猛烈摇动边加入 硝酸银标准滴定溶液 用水稀释至刻度 摇匀 在避光处放置 用快速定量滤纸过滤弃去最初滤液取上述滤液 于 锥形瓶中加入 硫酸铁铵饱和溶液 边猛烈摇动边用 硫氰酸钾标准滴定溶液 滴定至出现淡棕红色保持 不褪色 记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数取 硝酸银标准滴定溶液 于 锥形瓶中加入 水 硝酸溶液 和 硫酸铁铵饱和溶液 以下按上述标定步骤操作记录消耗 硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数计算根据硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比 计算硝酸银标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度式中 硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比硫氰酸钾标准

4、滴定溶液的实际浓度硝酸银标准滴定溶液的实际浓度氯化钠的质量标定时加入硝酸银标准滴定溶液的体积滴定时消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积测定体积比 时 硝酸银标准滴定溶液的体积测定体积比 时 硫氰酸钾标准滴定溶液的体积与 硝酸银标准滴定溶液 相当的氯化钠的质量仪器设备实验室常用仪器及下列各项组织捣碎机研钵水浴锅分析天平感量试样的制备固体样品 取去除不可食部分并具有代表性的样品至少 在研钵中研细 或加等量水在组织捣碎机中捣碎置于 烧杯中备用如干制品或半干制品 则将 样品切成细粒 加 倍水置于 烧杯中浸泡 然后在组织捣碎机中捣碎置于 烧杯中备用固液体样品按固液体比例 取具有代表性的样品至少 去除不可食部分

5、 在组织捣碎机中捣碎置于 烧杯中备用液体样品取充分混匀的液体样品至少 置于 烧杯中备用试液的制备肉禽及水产制品称取约 试样 精确至 于 锥形瓶中 加入热水沸腾后保持 并不断摇动 取出冷却至室温依次加入 试剂 和 试剂每次加入后充分摇匀在室温静置 将锥形瓶中的内容物全部转移到 容量瓶中 用水稀释至刻度摇匀 用滤纸过滤 弃去最初部分滤液蔬菜制品蛋白质及淀粉含量较高的试样 如蘑菇青豆 称取约 试样 精确至 于烧杯中 用 乙醇溶液 将其全部转移到 容量瓶中稀释至刻度充分振摇 抽提 用滤纸过滤 弃去最初部分滤液其他蔬菜试样称取约 试样 精确至 于 锥形瓶中 加入热水充分振摇抽提 将锥形瓶中的内容物全部转

6、移到 容量瓶中 用水稀释至刻度摇匀 用滤纸过滤弃去最初部分滤液腌制品及调味品腌制品试样 称取约 试样 精确至 于 锥形瓶中 加入热水 以下按第 条步骤操作调味品试样称取约 试样 精确至 于 烧杯中加入适量水使其溶解液体样品可直接转移 全部转移至 容量瓶中 以下按 条步骤操作淀粉制品及其他制品称取约 试样 精确至 于 锥形瓶中加入热水 以下按第 条步骤操作分析步骤沉淀氯化物取 试液 使之含 氯化钠于 容量瓶中加入硝酸溶液 边猛烈摇动边加入 硝酸银标准滴定溶液 用水稀释至刻度在避光处放置 用快速定量滤纸过滤弃去最初滤液当加入 硝酸银标准滴定溶液后 如不出现氯化银凝聚沉淀 而呈现胶体溶液时应在定容摇

7、匀后移入 锥形瓶中置沸水浴中加热数分钟 不得用直接火加热 直至出现氯化银凝聚沉淀 取出在冷水中迅速冷却至室温 用快速定量滤纸过滤 弃去最初滤液滴定 取 滤液 于 锥形瓶中 以下按第 条步骤操作记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数空白试验 用 水代替 滤液加入滴定试样时消耗 硝酸银标准滴定溶液体积的二分之一以下按第 条步骤操作 记录空白试验消耗 硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数分析结果表述食品中氯化钠的含量以质量百分率表示按式 计算式中 食品中氯化钠的含量质量百分率空白试验时消耗 硫氰酸钾标准滴定溶液的体积滴定试样时消耗 硫氰酸钾标准滴定溶液的体积稀释倍数试样的质量计算结果精确至小数点后第二位允许差

8、同一样品的两次测定值之差每 试样不得超过电位滴定法原理样品经处理 酸化后 在丙酮溶液介质中以玻璃电极为参比电极 银电极为指示电极 用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化钠根据电位的突跃判断滴定终点 按硝酸银标准滴定溶液的消耗量计算食品中氯化钠的含量试剂所用试剂均为分析纯 水为蒸馏水或同等纯度的水以下简称水蛋白质沉淀剂 按本标准容量法第 条配制硝酸溶液按本标准容量法第 条配制 用前不需煮沸丙酮氯化钠基准溶液称取 基准试剂氯化钠 或经 灼烧至恒重的分析纯氯化钠 精确至 于 烧杯中用少量水溶解后转移到容量瓶中 稀释至刻度摇匀硝酸银标准滴定溶液配制 称取 硝酸银 精确至 于 烧杯中用少量水溶解后转移到

9、容量瓶中用水定容摇匀 置于暗处 或转移到棕色容量瓶中标定二级微商法 吸取 氯化钠基准溶液 于 烧杯中加入 硝酸溶液 及 丙酮 将玻璃电极和银电极浸入溶液中开动电磁搅拌器先从滴定管滴入 毫升硝酸银标准滴定溶液所需量的 测量溶液电位 以后每滴加测量一次 接近终点和终点过后 每滴加 测量一次 继续滴定至电位改变不明显为止 记录每次滴加硝酸银标准滴定溶液的体积和电位确定终点根据滴定记录 按硝酸银标准滴定溶液的体积 和电位 用列表的方法算出下列数值表 硝酸银标准滴定溶液滴定氯化钠基准溶液记录表一级微商 二级微商注 相对应的电位变化值连续滴入硝酸银标准滴定溶液的体积增加值一级微商 单位体积硝酸银标准滴定溶

10、液引起的电位变化值 在数值上相当于 与 的比值二级微商 在数值上相当于相邻的一级微商之差当一级微商最大 二级微商等于零时即为滴定终点按式 计算滴定终点时硝酸银标准滴定溶液的量式中 滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积二级微商为零前的二级微商值二级微商为零后的二级微商值在 时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积与 之间的 值例如 从表中找出一级微商最大值为 则二级微商等于零时应在 与 之间所以即滴定终点时硝酸银标准滴定溶液的用量为浓度计算式中 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度氯化钠基准溶液的浓度同式仪器设备实验室常用仪器及下列各项计直接读数式测量范围 精度玻璃电极银电极电磁搅拌器滴定管试样的制备按本标准容

11、量法第 条制备试液的制备按本标准容量法第 条制备 其中第 条中的 乙醇溶液改为用水转移到 容量瓶中分析步骤取 试液 使之含 氯化钠于 烧杯中加入 硝酸溶液 及丙酮 以下按第 条步骤操作 并按 条求出滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积分析结果表述食品中氯化钠的含量以质量百分率表示按式 计算式中 食品中氯化钠含量质量百分率滴定试样时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积稀释倍数试样的质量同式计算结果精确至小数点后第二位允许差同一样品两次测定值之差每 样品不得超过附录铬酸钾指示剂法参考件本附录参照采用 肉与肉制品中氯化钠的测定第二法原理样品经处理后以铬酸钾为指示剂 用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化钠

12、根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量计算食品中氯化钠的含量试剂所用试剂均为分析纯 水为蒸馏水或同等纯度的水以下简称水蛋白质沉淀剂 按本标准容量法第 条配制乙醇溶液 按本标准容量法第 条配制硝酸银标准滴定溶液配制 按本标准容量法第 条配制标定称取 基准试剂氯化钠 或于 灼烧至恒重的分析纯氯化钠 精确至 于 锥形瓶中 用约 水溶解加入 的铬酸钾溶液 边猛烈摇动边用 硝酸银标准滴定溶液 滴定至出现红黄色 保持不褪色 记录消耗 硝酸银标准滴定溶液的毫升数计算式中 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积氯化钠的质量铬酸钾溶液 称取 铬酸钾 溶于 水中氢氧化钠溶液称取 氢氧化钠 溶于 水

13、中酚酞乙醇溶液称取 酚酞溶于 乙醇 中用水稀释至仪器 设备同本标准容量法第 条试样的制备按本标准容量法第 条制备试液的制备按本标准容量法第 条制备分析步骤的试液 取 试液 使之含 氯化钠 于 锥形瓶中 加水及 铬酸钾溶液 以下按第 条操作 记录消耗 硝酸银标准滴定溶液的毫升数小于 的试液取 试液 使之含 氯化钠 于 锥形瓶中 加水及 酚酞溶液 用 氢氧化钠溶液 滴定至微红色 再加 铬酸钾溶液 以下按第 操作 记录消耗 硝酸银标准滴定溶液的毫升数空白试验用 水代替 试液 加 铬酸钾溶液 以下按第 条操作 记录消耗硝酸银标准滴定溶液的毫升数分析结果表述食品中氯化钠的含量以质量百分率表示按式 计算式中 食品中氯化钠含量质量百分率滴定试样时消耗 硝酸银标准滴定溶液的体积空白试验时消耗 硝酸银标准滴定溶液的体积稀释倍数试样的质量硝酸银标准滴定溶液的实际浓度计算结果精确至小数点后第二位允许差同一样品两次测定值之差每 样品不得超过附加说明本标准由全国食品标准化技术委员会提出并归口本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所负责起草本标准主要起草人徐清渠龚玲娣