GB T 12416.1-1990 药用玻璃容器的耐水性试验方法和分级.pdf

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1、中华人民共和国国家标准药用玻璃容器的耐水性试验方法和分级Pharmaceutical gla皿containersHydrolytic re血lance一T田tmethod and cla晒ificationGB 12416.190 本标准等效采用国际标准ISO4802/ I 1988玻璃制品一玻璃容器内表面的耐水性第1部分2滴定法及分级队1 主题内容与适用范围本标准规定了药用玻璃容器在121土1水浸蚀60土1min时内表面耐水性的滴定法测定试验原理、试剂、仪器、试样、试验步骤、试验结果的表示方法与分级和试验报告本标准适用于各类玻璃容器耐水性的滴定法测定和分级。2 51用标准GB 622化学试

2、剂盐酸GB 629化学试剂氢氧化销QB 702滴定管QB 704 无分度吸管3 试验原理本试验方法是一种表面试验，适用于交付使用的玻璃容器用规定的水注入受试验容器到规定的容量，并在规定的条件下加热，通过滴定浸取来测量其受水浸蚀的程度并分级4试$4. 1 试验用水试验用水不得含有重金属（特别是铜），必要时可用双硫踪极限试验法检验之见附录A（参考件门，其电导率在251时，不得超过O.1 mS/m, 试验用水应在经过老化处理（见5.4）的烧杯中煮沸15min以上以去除二氧化碳之类的溶解气体。试验用水对甲基红应呈中性。即在50mL水中加入4滴甲基红指示液（见4.4）时，产生一种相当于pH5. 5士o.

3、1的橙红色该水亦可用于做空白试验（见7.衍。试验用水通常可在具有磨口玻璃塞的烧瓶中贮存24h而不改变其pH值。4.2盐酸（GB622），优级纯标准滴定液，C(HCl)=O. 01 mol/L, 4. 3 氢氧化销（GB629），分析纯标准溶液，c(NaO归）= O. 05 mol/L。国家技术监督局199007 17批准1991-02-01实施111 GB 1 2 4 1 6 . 1 9 0 4. 4 甲基红，分析纯甲基红指示液，将o.l g甲基红溶解于7.4 mL 0. 05 mol/L氢氧化纳溶液中，再加试验用水（见4.l) 至200mL 1导。5仪器常规实验室仪器，以及s. 1 高压蒸汽

4、消毒器（热压器）应能使温度保持在121士I或相应的压力。s. 2 滴定管应具有50mL、25mL、lOmL、2mL、1mL（分度为o.1 0. 01 mL）的滴定管。滴定管容量应根据预计的0.01 mol/L盐酸溶液的稳用量来选择。5. 3 元分度吸管符合QB704规定的25mL、50mL、100mL无分度吸管。s. 4 细口锥形烧瓶100 ml和250mL容量。新的烧瓶须经过老化处理，即用蒸馈水充至瓶颈上部，然后按7.2规定的热压条件反复处理，直至蒸饱水对甲基红呈中性。5. 5 烧杯具有适当的容量的烧杯，新的烧杯须经过老化处理（见5.4）。6试样受试容器的数量取决于容器的容量，一次滴定所需浸

5、取液的体积和所需的滴定结果的次数，可按表l计算。表1用滴定法测定耐水性时容器的数量容器的容量，mL一次滴定所需容器次滴定所糟漫滴定次数（相当于灌装体积的最少数量，个取液的体积，mL三三3IO 25.0 I 3 30 5 50.0 2 30 I 00 3 JOO 0 2 JOO JOO 0 3 7试验步骤本试验步骤应在1个工作日内完成。7. 1 试样的清洗清洗过程从第1次冲洗起算，应在2025min内完成。所有试样中的碎屑或污物都应清除。在环境温度下用蒸馆水彻底清洗每个试样至少2次，灌满蒸馆水以备用。l自试验前倒空试样，再依次用蒸馆水和试验用水各冲洗1次，然后使试样完全排干。7. 2 灌装和加热

6、对清洗过的每个容器（见7.l）灌装试验用水到其溢流容量的90%，对安瓶则灌装试验用水至瓶身缩向肩部处。用惰性材料例如经过老化处理的烧杯盖住容器的口部，但不要盖紧。用常规的火焰熔融法对安Ii进行封口。将试样，段于高压蒸汽消毒器中，关紧消毒器，但让排气阀开着。匀速加热，使蒸汽从排飞司剧烈喷出持续I0 min。关紧排气阀，继续加热，以平均IC/min的速率在1933min内将温度升至112 GB l 2 4 l 6. 1 - 9 0 121。从到达该温度时起，在121士1保持60土1min.缓缓冷却和减压，在3846min内冷却到100（防止形成真空）。从清毒器中取出试样，放入冷却水槽中，用流动自来

7、水冷却试样至环境温度。冷却时间应不超过30min。试样冷却后就应开始测定。7. 3 浸取液的分析将若干个容器（参见表1中第2栏）的浸取液合并在一只洁净干燥的烧杯中。对容量小于或等于3 mL的容器，应采用吸管，吸移25mL 混合浸取液至100mL细口锥形烧瓶中。对容量3mL以上至30 mL或30mL以上至100mL的容器，应采用相应的吸管，分别吸移50mL或100mL 混合浸取液至250 mL细口锥形烧瓶中，同时制备2份。在试样的容量大于100mL的情况下，应采用吸管吸取每个试样中的100mL浸取液，移进250mL 细口锥形烧瓶中，同时制备3份。同时要以试验用水作为参比溶液，在相应条件下进行空白

8、试验。对每份浸取液，以每25mL为单位加入2滴甲基红指示液。用0.01 mol/L盐酸溶液进行滴定，直到产生的颜色与空白试验完全一致。小于！.0 mL的滴定值应表示到二位小数，大于或等于！.0 mL的滴定值应表示到一位小数。8试验结果的表示方法8. 1 汁算滴定结果的平均值，以每100mL浸取液耗用0.01 mol/L盐酸溶液的体积（mL）表示。8.2 分级玻璃容器应根据盐酸溶液的消耗量（mL）进行分级，见表2.表2玻璃容器内表面试验的耐水性分级（滴定法）容器的容量，mL每JOOmL漫取液耗用0.01 mol/L盐酸溶液的最大值，mL（相当于灌装体积）HC 1级和HC2级HC 3级HC B级H

9、C D级三至l2.0 20.0 4 0 32.0 I 2 I. 8 17. 6 3.6 28.0 2 6 J. 3 13. 2 2.6 21. 0 S 10 J. 0 IO. 2 2. 0 17 0 IO 20 0.80 8. I 1. 6 13. 5 20 50 0.60 6. 1 1. 2 9.8 SO 100 0.50 4.8 1. 0 7.8 JOO 200 o. 40 3. 8 0.80 6. 2 200 500 0.30 2 9 0 60 4. 6 500 0 20 2 2 o. 40 3. 6 注，HC I级适用于高度耐蚀的确硅酸盐玻璃制成的玻璃容器的分级；HC2级适用于以销钙玻

10、璃制成的内表面经过处理的玻璃容器的分级国8. 3表示方法例如，对于每JOOmL浸取液耗用0.OJ m。l/L盐酸溶液1.6 mL的9mL容量的玻璃容器应表示为玻璃容器耐水级别GB12416. l HCB 113 GB 12416.1 90 9 试验报告试验报告应包括下列几项z. 用于试验的玻璃容器的般情况（晶名、规格、来源等）; b. 玻璃容器每100mL浸取液耗用0.01 mol/L盐酸溶液的毫升数（平均值hc. 玻璃容器耐水级:lltlI d. 测定中的一切反常现象。114 Al 适用范围GB 12416. l 90 附录A重金属的双硫踪极限试验参考件）本附录规定了相应于下列重金属极限值的

11、双硫踪极限试验方法铜：0. 02 mg/L; 铅g0. 05 mg/L; 铁：0. 05 mg/L1 钻：0. 5 mg/L; 链：0. 4 mg/L; 镰：0.2 mg/L; 镑：O. 2 mg/L。A2试？”分析中只用公认的分析纯试剂，试剂中不应含有Al提到的重金属A2. 1 氨s约5mol/L洛液。A2. 2 双硫踪：4mg/L的三氯甲娩溶液。A3仪器A3. 1 棚硅酸盐玻璃仪器g具有磨口玻璃塞。A4试验步骤将25mL试样与O.05 mL氨溶液（A2.1）和5mL双硫踪溶液（A2.2）在具有磨口玻璃塞的跚硅酸盐玻璃容器（A3.1）中剧烈撼动然后放置5酣n.检验下层的颜色该试样应在下层呈绿色。附加说明2本标准由中华人民共和国医药管理局提出本标准由国家玻璃搪瓷产品质量监督检验测试中心归口本标准由上海玻璃厂负责起草本标准主要起草人李锡庆、祝惠芬、蔡根生。115