GB T 12397-1990 食物中钾、钠的测定方法.pdf
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1、GB 123971990 中华人民共和国国家标准 食物中钾、钠的测定方法 Method for determination of potassium and sodium in foods GB/T 123971990 本标准参照采用国际标准 ISO 80701987奶粉中钠和钾的测定方法火焰发射光谱法 。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用火焰发射光谱法测定食物中钾和钠。 本标准适用于各种食物中钾、钠的测定。 2 原理 样品处理后,导入火焰光度计中,经火焰原子 化后,分别测定钾、钠的发射强度。 钾发射小组长 766.5nm, 钠发射波 长 589nm。 其发射强度与它们的含量成正比,与标
2、准系列比较定量。 3 试剂 要求使用去离子水,优级纯试剂。 31 硝酸(GB 626) 。 32 高氯酸(GB 623) 。 33 混合酸消化液:硝酸与高氯酸比为 4:1。 3 4 钠及钾标准溶液: 将氯化钾及氯化钠 (纯度大于 99.99%) 于 烘箱中 110120干燥 2h。精确称取 1.906 8g 氯化钾及 2.542 1g 氯化钠,分别溶于去离子水中,并移入 1 000mL 容量瓶中,稀释至刻度 ,贮存于聚乙烯瓶内,4保存。此溶液每毫升相当于 1mg 钾或钠。 35 标准使用液 3 5 1 钾标准使用液: 吸取 5.0mL 钾标准溶液于 100mL 容量瓶中, 用去离子水稀释至刻度
3、,贮存于聚乙烯瓶中,4保存。此溶液每 毫升相当于 50g 钾。 352 钠标准使用液:吸取 10.0mL 钠 标准溶液于 100mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,贮存于聚乙 炔瓶中,4保存。此溶液 每毫升相当于 100g钠。 4 仪器与设备 所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷后,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗晾干或烘干,方可使用。 41 实验室常用设备。 42 火焰光度计。 5 操作步骤 51 样品处理 精确称取均匀样品干样 0.51g,湿样 12g,饮料等液体样品 35g 于250mL 高型烧杯中,加 2030m L 混合酸消化液,上盖表皿。置于电热板或电
4、沙浴上加热消化。如消化不完全,再补加几毫升混合酸消化液,继续加热消化,直至无色透明为止。加几毫升去离子水,加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的中华人民共和国卫生部 19900319 批准 199 01201 实施 中华人民共和国卫生部GB 123971990 液体接近 23mL 时,取下冷却。用去离子水 洗并转移到 10mL 刻度试管时,定容至刻度(也可用测钙、铁、镁、锰的消化好的液样进行钾和钠的测定)。 取与消化样品相同量的混合酸消化液,按上述操作做试剂空白测定。 52 测定 521 钾的测定 吸取 0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL 钾标准使用液,分别置于 250mL 容量瓶中
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