GB 9018.8-1988 天青石矿石中铝含量的测定 铬天青S分光光度法.pdf

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1、中华人民共和留国家标准天青石矿石中铝含量的那定锚天青S分光光度法Cel回“te时醋。时町minatlonof aluminium e刊。ntent-Chromazurol S spectrophotometric method l 2主德内容与遥想范Ii本标准规定了错天背S分光光度法测定天青石矿石中的铝含量本标准适用于氧化铝含量0.1%1%的天青石矿石产品。2 方法键要UDC 549. 761. 3 543. 06 GB9018.8 8 S去试祥经氢氧化锅熔戳，盐重量浸滚，以铁作载体，周六次甲荔E直接使银成氢氧化物共沉淀挤出，与大量锤、顿等分离。沉淀用盐酸溶解，在乙酸盐缓冲溶液中，聚乙烯醇存在

2、下，铝与铺天青S变成一种紫红色络合物，于分光光度计620nm处测量其吸光度。3试剂和溶液3. 1 氮氧化纳（GB629 81); 3, 2 过氧化锵s3, 3 盐酸（GB622 77) : I十1游液33, 4 盐酸I2溶液多3. 5 盐酸I十99溶液，3. 6 硝酸（GB626- 78): I十1擦液，3. 7 乙酸镀（GB1292一77),3, 8 乙酸纳（CH,COO如3H，）(GB 693- 77) 1 3. 9 氮氧化劈（GB2306-80),5%滚滚不含铝，贮子望科瓶中$3, 10 抗坏血酸2.5%溶液使用时配制），3. 11 甲醇（GB683- 79); 3 12 元水乙醇GB6

3、78- 78), 3. 13 六次申基因胶（GB1400- 78), 25 %溶液，3. 14 氯化镀（GB658 77) :2%溶液，3. 15 甲基橙（HGB3。”59),0. ！%溶液$3. 16 氨水（GB631-77),1+1溶液$3. 17 蒙乙镣董事4%溶液溶解4g聚乙缔撑于1在mLljl董事（3.11），郊70mL水，放热至沸，过滤，冷却，用水稀释累100mL, 3, 18 络天背s,o. 1 %溶液辩解1g铺天青S于6 mL硝酸（3.的，加500mL无水乙醇（3.12). 200 mL水，lit匀，将此济液移入1号00mL容量瓶中，烧水穗将至2哥度，摇匀a中华人民共和困化学工

4、业部1988-0321批准1988 12 01实施295 GB9018.8 88 此溶液能使用14d 3, 19 乙酸盐缓冲溶液z溶解274g乙酸镀（3.7）于400mL水中溶解109g乙酸销（3.的于250mL水中，合并窝种溶液，过滤，照水草草释？1000 mL，摇匀事3.20 氧化铝标准溶液z10.0 mg/L.称取o.105 8 g除去表面氧化物的金属铝（99.90%）读于烧杯巾，加25mL盐酸（3.衍，加热溶解，蒸发溶液：￥：湿盐状，如5mL盐酸（3.衍，烧水冲洗烧杯，加热溶液.？盐类溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取25.00 mL上述标准溶液子500m

5、L容量瓶中，加5mL盐酸（3.的，用水稀释至刻度，摇匀。此滚滚每毫升含1告啤氧化铝g3. 21 离铁溶液s称取1.0 g三氧化二铁不含铝）于250mL烧杯中，加25mL盐酸（3.白，加热溶解，冷却，移入！000mL容量瓶用水稀将至费j度，撼匀。4仪撼分光光度计e, 5 试样试草幸运过0.075 mm筛（GB6003 85），于10511号钱交恒重，毁于子嫌楼中冷却交室温。6 分析步骤s. 1 事!Illo. 2 o. 3革试祥称准至o.000 2草子银绪涡中，加3g氮氧化销（3.l），少许过氧化铺(3. 2），戴上增锅盖（留一缝隙将士曾捐豫于马弗炉中，从低温升至300，停留10min，继续升至

6、700，保持30min，取出冷却。将士拉揭童子250mL烧杯中，加毒OmL水，25mL盐酸（3.衍，低温加热，浸取熔融物，取出增祸，泪水冲洗干净加SmL离铁溶液（3.21），盖上袭萄血，加热至沸。6. 2 加水稀释亵100mL，加12滴甲基被指示液（3.l日，加5mL六次甲基因胶溶液（3. 13），满加氨水（3.I 6）中和交法液呈黄色，再满草草盐酸（3.3）至荡液呈红色并过量24演在提摔下级20mL六次甲基四胶溶液（3.13），加热煮沸12min，待沉淀沉降后趁热用中越滤纸过滤，用热的氯化镀171:液(3. 14）洗涤烧杯和沉淀各两次6. 3 ffl 8 mL热盐酸（3.4）溶解滤纸和烧杯残

7、留的沉淀子”。mL容蠢瓶中，以热的盐酸淡液。，5）洗涤墟纸数次、烧杯34次，冷却宠室温，用水稀稀烹100mL，播匀，放ii澄清吸取5.00 mL情被于100 mL容量辍学，黑水秘籍至50mL. s. 4 加I滴甲橙指示液（3.15），在不断翻腾动下小心滴加氢氧化御榕液（3.9）窒溶液刚变黄色，加6滴盐酸（3.3) （直接滴进榕液，切忌顺攘流下，撼匀加2mL抗坏血酸溶液（3.10），摇匀，放置5min.沿容量瓶颈壁绕到自主U10 mL鳝天青S滚滚（3.18),5 mL聚乙烯理事滚滚（3.17), 20 mL乙被盐缓？中溶液( 3. 19），用水稀稀至刻度，摇匀30 min后，选用2cm吸收池，于

8、分光光度计620nm处，以空白试验癖液-1参比溶液混量其吸光度。同时作空白试验7 标准曲线捎绘制用微量滴定管量取O.00, J. 00, 2. 00, 4. 00, 6. 00, 8. 00, l 0. 00 mL氧化铝标准溶液（3.20）分别提于一组100mL容囊瓶中，如5mL空白试撞滚涨，用水稀霖至50田L.以下按分析步骤在.4条进行，以试剂空白为参比海液测量其吸光度翩以JOOmL标准比ts溶液中所含氧化锁的徽充数为横坐标，相应的吸光!l为纵坐栋，绘制标准酶线296 GB9018.8 88 8 分析铺果的计算氧化铝（Al,O，）的百分含量仪按下式计算z二x10叫X出.x100 X元在式中z肌标准曲线上登得氧化铝量，昭，搁一一试样的质量，g,9 允许缠同一实验室内测定结果的差值成小子下褒中所7-K俄氧化银（Al,O, o. 10o. 50 0.501.盹陈章E说唱z本标准由化学工业部化工矿山设计研究院汩汩本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起事本标准主要辈革擎人事重重华% 允许援。.05 在.08 297