GB 9018.4-1988 天青石矿石中钙和镁含量的测定 原子吸收光谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准天青石矿石中钙和镜含量的测定鹿子吸收光谱法Cel剧tlteor四年一口制ermlnatlonof calcium and magn回iumcontents -A臼mic曲曲咱销。aspectrom，时咛1 主量圈内容与适用范画本标准规定了原子吸收光谱法测定天青石矿石中的钙、钱含量本标准适用子氧化钙、氧化模含蠢均小子5%的夭青石矿石产品2 方法键要UDC 549. 761. 3 : 543.自SGB 9 0 1 8. 4 8 8说试样经碳酸销氢氧化铺熔融，使钙、镜转化为碳酸盐和氢氧化物，分离硫酸根等离子，沉淀用盐酸溶解。加入氯化银消除共在F离子的干扰，在2%盐酸介质中，于原

2、子吸收光谱仪上用空气“乙快火焰测量钙幸在辈辈部吸光泼，以标准确线法计算其含量最3试剂和溶液3. 1 7巳水碳酸销（GB639一77),3. 2 碳酸销：5%溶液，3. 3 氮氧化镇（GB62吉81), 3. 4 过氧化俐，3. 5 三乙醇胶1+4溶浓$3. 6碳酸铺氮氧化铺就液z各1%混合，3. 7 盐酸（GB622一77):1+1揭穿液，3.3 挨整童：1十5滚滚g3. 9 盐酸，I +9榕液$3. 10 氯化银（Srcl,. 6H,O ) （沪Q/HG22- 1085- 84), 10%溶液称取168g氯化媳，加300mL水混热溶解，冷却，用水稀释至l000 mL，撼匀必要时过法h3. 1

3、1 氟化御（GB646- 77): l %溶液，3. 12 碳酸钙葵准试弗）3. 13 氧化续（商纯试弗tl)3. 14 氧化钙标准溶液：200 mg儿。称取J.784 8 g预先干燥的碳酸钙（3.12）子250mL烧杯中，加2自由L水，逐满加入盐戳（3.7）至完全溶解，再过量约踊L，加热煮沸，除去二氧化碳，冷却变室温，移入I 000 mL量瓶中，用水稀稀至刻度，撼匀吸取JOO.0 mL上述浓浓于500mL容量瓶中，用水稀薄交刻度撼匀此辑器被每毫升含200吨氧化钙。3. 15 氧化镇标准溶液a100 mg/L。称取1.000 0 g预先在800灼烧至恒童的氧化钱（3.13）资于中华入宫是共和毒

4、化学工业部1988-03-21批准1988-12号1实施284 GB9018.4一88250 mL饶杯中，如少许水，汹20mL盐酸（3.7），加热至完全溶解。i冷却3:室温，移入l000 mL容黛瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取JOO.0四L上述滚滚子1000 mL容量瓶中.J雪水稀辈辈至J度，摇匀。i比溶液每毫升含100g 氧化楼。4 仪量及工作参数4. 1 原子吸收光谱仪具有空气乙快燃烧器装置e仪器的簸低灵敏度至少应使标准系列港液中盖章离浓度的标准溶液的吸光度为0.3。4.2 工作参数波Ji:号钙一422. 7阳，模一285.2翩。其他可变条件应调节仪器到最佳工作状态，5 试撑试中非通过O

5、.075 mm筛（GB6003 85），于105110烘烹恒重，置于干燥器中冷却窒室温。在分析步骤6. 1 按表I称取试样（称准至o.000 2 g）于预先铺有3g无水碳酸俐。.1）的银瑜锅中，小心ill匀，加少许过氧化锵（3.的，3g氮氧化锵（3.衍，盖上生在满载留一缝费量，将结骂骂置于马弗炉中，mil温慢慢升至500，停留10min，继旗升至700750，保持3040min，取出冷却将增涡置于盛有100mL碳酸销溶液（3.幻的250mL烧杯中，加15mL三乙醇胶（3.日，空白试验溶液补加1.5 mL氯化银溶液。.J 0）。盖上若是商涩，在电热板上1黯然漫骂It（微沸Ih以上入用水洗净端端E

6、必要对黑22滴裁酸( 3. 9）溶解增涡赚上的残留物，用效密滤纸过滤，用磺酸销翻氮氧化销洗液（3.的洗涤烧杯45次，洗沉淀12次以上（洗至无硫戳棍儿表1琐吉最加入盐酸% 称辛辛量吸毒草试液量梧当试祥,II(量(3.7）体积s mL g Cao MgOmL mL 07 3.5 O. 3 I. 5 o. 2 50 o. 05 1 3. 5 5 I. 5 5 o. 2 20 0.02 g s. 2 漏斗盖上袋面血，flJ5 mL捻酸（3.的分次溶解滤纸上的沉淀子原烧杯中，m热水含数漓捻酸(3. 8）洗净滤纸。用水稀释济液主E100 mL，加热煮沸24min，赶尽二章E化碳冷却后移入200mL容量瓶中

7、（如果氧化钙、氧化镇含量大于o.15%时，用水稀释至刻度，摇匀，按表1吸取一定体积的试液于2哥哥由L容量瓶中。按表1部盐孩（3.7). 6.3 加JOmL氯化德洛液（3.10),8mL氯化饵榕液（3.11用水稀挥交刻度，摇匀。s. 4 调节波长，钙422.7 nm，镇285.2 nm，根据仪器说明书，调节仪器的最佳参数，分别测量吸光度。被测试液的吸光度减去交也试验溶液的破光度为被，曾试液钩净吸光度。同时作空白试验285 GB 9 0 l 8. 4 88 7 标准曲线的绘制Jll微量漓定管量取o.00、1.00, 2. 00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL氧化钙标准滚滚（3.14

8、），分别绞于7个200mL容量瓶中e再用微最滴定管最取相同体积的氧化镶标准溶液（3.15）对应置于上述200 mL容量瓶中，加8mL捻酸（37），以下投分析步骤6.3、6.4条进行。标准系列溶液的吸光度减去试剂空白的吸光撞在为标准系列溶液始净吸光度e分别以每毫升标准溶液中所含氧化钙或氧化模的微克数为横坐标，相应的净吸光度为纵坐标绘制标准曲线。注钙钱标准草树榕液的配制可茵仪苦苦而异，对于离灵敏度的仪器，可以使用较稀的标准洛液，8 分析结果的计算a. 1 氧化钙的百分含量（X，）按式。计算z酬，x200 10 ，一一；一一x100 . .“. ( J ) 式中g椭t用被测试液的净吸光度从标准曲线上

9、查得氧化钙的浓度，叫mL1盟吸取的法液相当于该样的质量，嚣，8.2 氧化镑的百分含量（x, ）按式（2）计算g础X2aXl，、X，一；XlOO”式中z叫一一用被测试浓的净吸光度从标准曲线上聋得氧化键的浓度，吨mL1四一一吸取的试液相当于试样约质量，9 允许锺同一实验室内测定结果的差值应小予表2和表3中所示傻表2氧化钙臼。J.。由5.00表3氧化镜(MgO) J. 005.。附加说明$2非标准由化学工业吉普化工矿山设计研究院妇ll.本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人诗秀兰、王邪乎、事E哥华，286 it.诗援0. 04 0. 08 0.20 允许楚。.04 乱在8o. 12 % %