GB 4649-1993 工业用乙二醇.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工业用乙二醇Ethylene glycol for industrial use Specification 1 主题内容与适用范围GB 4649 93 代替GB4619 8 本标准规定f工业用乙之醇的技术条件、试验方法、检验规则、标志、包装、定输、贮布等。本保准适用于乙烯直接氧化得到环氧乙烧再经水合制成的乙二醇。本产品t要作为生产聚酷、醇酸树脂的电体及电解电容器的电解液。此外还可用作抗冻剂、增塑剂、溶剂等。2 分子式C2H,Cl2H H | 结构式H-C一C-HI I OH llH 相对分f质量62.069 （按1987年国际相对原子质量）引用标准c;R/T GU! c

2、;R/T 3049 GB/T 3143 GB/T 4472 (;B丁6283GB/1 6680 ( ;H;T GG82 GB/T 7531 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化工产品中铁含量测定的通用方法专11菲lcyl琳分光光度法液体化学产品颜色测定法（Hazen单位铅一钻色号）化工产品密度、相对密度测定通则化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）液体化工产品采样通则分析实验室用水规格和试验方法有机化工产品灰分的测定GB I丁7534E业用挥发性有机液体沸程的测定GB 10479 织制铁道罐车技术条件c;B丁14571.1 E业用乙二醇酸度的测定滴定法GB/f 14571.

3、2工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量测定气相色谱法GB丁14571.3工业用乙二醇中酸含量的测定分光光度法SH/1 1053 l业用三乙二醇沸程的测定3技术要求工位用乙二醇应符合表l规定的物理、化学指标，并按本标准规定的试验方法检验。国家技术监督局199307-21批准1994 07 01实施169 GB 4649 93 表1指标指标名称优级品一级品合格品无色透明无色透明无色或微黄色外观无机械杂质无机械杂质无机械杂质色度（钳钻）加热前，号三二5 15 40 加盐酸加热后，号三三20 密度（20）,g/cm 1. 112 8 1. 113 8 ). 112 5 1. 114 0 l 112 0

4、 1. 115 0 沸程（在OC:,o. 10133MPal 初烟点，、卢196 195 193 干点，c三三199 200 204 水分，% o. I o. 2 酸噎：（以乙酸汁），%宅二0 002 0.005 0.01 铁吉量（以Fett!.%廷予0 000 01 o. 000 5 灰分，%/ 之三0 001 0 002 二乙之醇和乙二醇，%豆o. I I O 醒含量（以甲隆计），% 0.001 紫外透光率%220 nm 二注70 275 nm 二主90 350 nm 二三98 注2紫外透光率仅对供出口的优级品测定。4 试验方法4. 1 外观测定取5060mL乙二醇试样，置于清洁、干燥的1

5、00mL比色管中，在日光或日光灯透射下，直接目测。如有争议时，取100g试样，用己恒重的4号玻璃滤塌抽滤，抽滤速度应控制在使滤液呈滴状，再用蒸饱水洗涤45次，每次用量约20mL.然后，移入烘箱中，在10511oc下烘至恒重。其增量不大于1 mg时，认为无机械杂质。4. 2 色度测定4- 2. 1 加热前色度测定战GB/T3143的规定进行，采用100mL比色管。4.2.2 加盐酸加热后色度测定I 7 GB 4649-93 4. 2. 2. 1 仪器、器皿与试剂a. 可调电炉。b. 移液管：lml_o c. 标准磨日锥形瓶：250mL。d. 玻璃毛细管：直径约1mm，民约10mm，用盐酸煮沸，然

6、后用蒸馆水洗净，烘干。e. 标准磨口空气冷却管，见图。15 51 标准磨口空气冷却管图f. 盐酸z优级纯。4. 2. 2. 2 测定步骤取100mL试样置于锥形瓶中，用移液管加入盐酸lmL，放入23根玻璃毛细管，将锥形瓶与空气冷却管连接。预热电炉5min，然后把带有空气冷却管的锥形瓶置于电炉上，调整电压使试液在5min 达到沸腾，煮沸30s，取下锥形瓶（仍带空气冷却管），冷却lh,色度测定同4.2. 1。4.2. 3 重复性本方法测定F限为5个色度号，重复测定结果的差值应不大于2个色度号。4. 3密度；1j定按GB/T4472中2.3. 1条规定进行，采用50cm3比重瓶。测定密度时可在室温1

7、5至40范围内进行，并按式（1）校正ii20时的试样密度p20(g/cm3）。式中：rn，一比重瓶质量，g;叫比重瓶加试样质量，pm，一比重瓶加水的质量，如p (m, - m,) +A = (m, mJ + A PH,o .叫1) A= 0 001 2（刑，- m,)”. ( 2 ) p, = p，十0000 70(t - 20)“”( 3 ) 171 GB 4649 93 ,1 i手力校正值，(). 001 2 20 c时空气密度，g/cm;r 京温为t时测定的试样密度值，g/cm;阳，也度t时水的密度（见表2),g/cm; t 测定试样密度时的温度，C;0.00070 lSC至40C范围内

8、每增减Icat乙工醇密度校正值。分析结果取两次重复测定结果的算术平均值。重复性为两次重复测定结果的差值应不大于O. 000 2 g/cm气95%青信水平）。表2不同温度下水的密度值温度，C密度，g/cm;温度.c密度.g/cm15 O. 999 I 28 o. 996 3 16 o. 999 0 29 o. 996 0 17 o. 998 8 30 o. 995 7 18 o. 998 6 31 o. 995 4 19 o. 998 4 32 o. 995 1 20 o. 998 2 33 o. 994 7 21 o. 998 0 34 0 994 4 22 。.997 8 35 o. 994

9、 I 23 0 997 6 36 o. 993 7 24 o. 997 3 37 0 993 I 25 0 997 1 38 0 993 0 26 0 996 8 39 0 992 6 27 Q. 996 5 40 Q. 992 2 4.4 i弗模测定按GB/T7534的规定进行。热源采用soow电炉或煤气灯，主温度计采用标有150220c刻度值、分度值为0.l C的棒状玻璃温度计，感温泡顶端距第二条刻度线的距离至少）QQlliffi0 重复性为：两次重复测定结果的差值，初饱点应不大于o.5，干点应不大于o.4（95%背信水平）。也允许采用SH/T1053所规定的装置进行测定。4. 5 水分测

10、定f去GB/T6283的规定进行。分析结果取两次重复测定结果的算术平均值。重复性为当水分在0.02% o. 1 %范围时，两次霞短视；结果的差值应不大于其平均值的15%；当水分大于0.1 %时，两次重复测定结果的差值应不大于英平均值的10%(95%背信水平）。4-6酸度的测定按c;B/114571. 1的规定进行测定。172 GB 4649 93 4. 7 铁含量的测定按GB/13049的规定进行。但绘制标准曲线和样品测定时，均需采用100ml，容量瓶或100mL比色管，并采用3cm（或5cm）比色皿。取样量为80g左右。分析结果取两次重复测定结果的算术平均值。重复性为当铁含量运0.000 0

11、5%时两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的15%；当铁含量o.ooo 05 %时，两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的10%(95%置信水平）。4.8灰分的测定按GB/T7531的规定进行。采用100ml，瓷柑塌，取样量80g左右，灼烧温度为800。分析结果取两次重复测定结果的算术平均值。重复性为：两次重复测定结果的差值应不大牙0.0005%(95%青信水平）。4.9二乙二醇和三乙二醇含量的测定战GB/f14571. 2的规定进行测定。4. 10醒含量的测定按GB/T14571. 3的规定进行测定。4. 11 紫外透光率测定4. 11. 1 仪器与试剂4.11.1.1 紫外分光光度计以

12、氢灯或负灯作光源，在190350nm波长范围内透光率测量误差！吃不超过1%。注z仪器波长和透光率的精确度是保证有效测量的关键特别在220nm处，因为此处的透光率曲线斜率较大。4.11.1.2 石英比色皿：光径1Cffi0 4.11.1.3蒸馅水：符合GB/T6682规定的级水要求。4. 11.2 测定步骤4.11.2.1 仔细清洗所用的石英比色皿不能使用两国同），按照仪器规定操作步骤校验比色皿的同干性。4.11.2.2 在参考池内注入蒸馆水，在试样池内注入待测的乙三醇试样。测量220nm、275nm、350nm 三个波长条件下的透光率。必要时，需对测得的透光率进行比色皿差异和仪器基线漂移的校t

13、E.5 检验规则5. 1 乙醇应由生产厂的技术检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求，并A.附有一定格式的质量证明书。5. 2 乙二醇产品采样按GB/T6680液体化工产品采样通则进行。槽车取样整列槽车除在首车、尾年取样外，其余每4辆车中取一份祥。如整列车在7辆以下，贝u取样数应不少于3辆。5. 3 密度、铁含量、灰分定期测定，每月不少于1次。5.4 当用户要求测定氯化物含量时，测试方法见附录A，氯化物含量（以Cl计）应不大于0.5 ppm. 5.5 用户可按照本标准规定的检验规则和试验方法，在收到乙二醇7天之内检查质量是否符合木标准的要求。5. 6 如果检验结果不符合

14、本标准要求，应加倍取样复查。复查结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则该批乙二醇不予验收。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 乙二醇应装入铝制或不锈钢容器的铁路槽车（符合GB10479铝制铁道槽车技术条件）或船舱中，槽车或船舱应标明“乙二醇专用”。6. 2 .有残余液的铁路槽车或船舱中装入乙二醇之前，必须按本标准要求对残余液进行中市验若残余液符合4:标准，可往槽车或船舱中装入乙二醇产品；若不符合本标准，则应将残余液排出，清洗槽车或月！）j 73 GB 4649-93 舱，再用蒸汽处理，并使其干燥后为可装入乙二醇产品。6. 3 每批出！产品应附有质量证明书，内容包括z产品名称、生产名、产品等级

15、、批号、商标、检验日期、符合本标准要求的质量指标及本标准编号。6.4 乙二醇为吸水性物质，在贮存、运输过程中应保持包装容器的密闭性。7安全要求7. 1 乙工醇具有一定毒性，在操作区域内，空气中最大允许浓度不超过5mg旷。采样现场要求具有良好的通风条件，洒在地上或设备上的乙二醇应用大量水冲洗。7.2 消防器具生产装置应按有关规程配备各种灭火设备。灭火时应采用细雾化水、泡沫或惰性气体。174 A1 方法原理GB 4649-93 附录A氯化物含量的测定（补充件）试样中氯离子与硝酸银反应，生成白色氯化银沉淀，然后与标准溶液进行比浊。A2 仪器与试剂A2. 1 恒温水浴。A2. 2 磨口比色管，25mL

16、。A2. 3 氯化纳z基准试剂。A2. 4 氨水。A2. 5 硝酸。A2. 6硝酸银，5%(m/m）水溶液g按GB/T601配制和贮存，A2. 7 氯标准溶液：A2. 7. 1 氯标准溶液A，称取在500600灼烧至恒重的氯化制（AZ.3)0. 164 9 g，溶于水中，移入l ooo mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含氯0.1 mg o A2. 7. 2 氯标准溶液B，用移液管吸取5mL氯标准溶液A置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇生J。此溶液每毫升含氯0.005 mg0 A3 测定步骤A3. 1 取2支磨口比色管AZ.2），其中交加入4.5 mL乙二醇试样，另一支加入o.5 mL氯标准溶液Bo A3. 2 在上述比色管中分别加入氨水（AZ.4) 1. 5 mL，摇匀，在7080恒温水冶中加热15min，冷却后加硝酸CAZ.5)3 mL，硝酸银溶液（AZ.6) 1 mL，用水稀释至度，摇匀后静置2min，在黑色底板上观察，试样的混浊度应不大于含氯标准溶液的混浊度。附加说明：本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国石油化学标准化分技术委员会归口。本标准由北京燕山石油化工公司化工厂负责起草。本标准主要起草人李振杰、王年松、黄意渊、薛琳、吕兰景。本标准参照采用原苏联国家标准OCT19710 83（乙二醇技术条件儿175