GB 435-1984 氯化苦.pdf

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1、GB 43584 本标准适用于以苦味酸为原料经氯化制得的工业氯化苦。 分子式：CCl3NO2分子量：164.38（按1979年国际原子量） 1 技术条件 1.1 外观：无色或浅黄色透明液体。 1.2 工业氯化苦应符合下表要求： 注：密度指标为抽查项目。 2 检验方法 2.1 氯化苦含量的测定 2.1.1 试剂和溶液 2.1.1.1 无水乙醇（GB 67878）：分析纯。 2.1.1.2 硝酸（GB 62678）：分析纯，6N溶液。 2.1.1.3 硝酸银（GB 67077）：分析纯，0.1N标准溶液，按GB 60177化学试剂 标准溶液制备方法配制与标定。 2.1.1.4 无水亚硫酸钠（HB

2、3107877）：分析纯，5溶液。 结构式：指 标 名 称 指 标 一 级 品 二 级 品 氯化苦(CCl3NO2)，含量密度 20，克毫升游离酸（以HNO3计),99.0 1.6541.6630.0198.0 1.6521.6630.01页码，1/4GB 435842006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM4350000.htm 2.1.1.5 硫酸铁铵（GB 127977）：分析纯，40溶液。 2.1.1.6 氯化钠（GB 126677）：优级纯。 2.1.1.7 硫氰酸钾（GB 64878）：分析纯，0.1N标准溶液。 2.1.1.7.1 配制：称取1

3、0克硫氰酸钾，加蒸馏水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。 2.1.1.7.2 标定：称取氯化钠（经500600烘至恒重）约1.5克（准确至0.0002克），溶于250毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取25毫升该溶液于250毫升锥形瓶中，加入25毫升无水乙醇及5毫升6N硝酸溶液。再准确加入50毫升0.1N硝酸银标准溶液，摇匀后再加入3毫升40硫酸铁铵溶液，用硫氰酸钾标准溶液滴定至溶液变淡红色。在30秒内不消失即为终点。在同样条件下，做空白试验。硫氰酸钾标准溶液滴定速度应控制在每分钟3.54.5毫升。 2.1.1.7.3 计算：硫氰酸钾标准溶液的当量浓度按式（1）计算： 2

4、.1.2 测定手续 用小安瓶球称取0.150.20克试样（准确至0.0002克），置于250毫升带回流冷凝器的磨口锥形瓶中，加入25毫升无水乙醇、25毫升5亚硫酸钠溶液，用玻璃棒小心地击碎小安瓶球。将锥形瓶与冷凝器连接，置于水浴中加热。在3040分钟内使试样达到沸腾，并保持1.5小时，停止加热。加入25毫升6N硝酸，时时摇动，使瓶内气体驱逐干净。冷却至室温，准确加入50毫升0.1N硝酸银标准溶液、3毫升40硫酸铁铵溶液，然后用0.1N硫氰酸钾标准溶液回滴至淡红色，在30秒内不消失即为终点。同时做空白试验。 2.1.3 结果计算 氯化苦含量（ X1）以重量百分数表示，按式（2）计算：平行分析误差

5、不大于0.3。 2.2 游离酸含量的测定 N25/250 G/（ V2 V1）0.05846（1）式中： G 氯化钠的重量，克；V1滴定氯化钠时所消耗的硫氰酸钾标准溶液的体积，毫升；V2空白试验时所消耗的硫氰酸钾标准溶液的体积，毫升；0.05846 每毫克当量氯化钠的克数。X1（ V2 V1） N0.05479/ G 100（2）式中： V1试样消耗硫氰酸钾标准溶液量，毫升；V2空白消耗硫氰酸钾标准溶液量，毫升；N 标准溶液的当量浓度；G 试样重量，克；0.05479 氯化苦的毫克当量，克。页码，2/4GB 435842006-3-29file:/C:Inetpubwwwrootdatagbm

6、M4350000.htm 2.2.1 试剂和溶液 2.2.1.1 氢氧化钠（GB 62977）：0.1N标准溶液，按GB 60177配制与标定。 2.2.1.2 甲基红（HG395876）：0.1乙醇溶液。 2.2.2 测定手续 吸取50毫升氯化苦试样，置于盛有100毫升蒸馏水的分液漏斗中，振荡5分钟，分出水层，再加100毫升蒸馏水于分液漏斗中，充分振荡，再分出水层，合并两次萃取液，以甲基红为指示剂，用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至终点。 2.2.3 结果计算 游离酸（以HNO3计）含量（ X2）以重量百分数表示，按式（3）计算：平行分析误差不大于0.001。 2.3 密度（ 20）的测定2.

7、3.1 仪器 2.3.1.1 恒温水浴：20。 2.3.1.2 玻璃密度计：1.6001.700克毫升或1.6501.700克毫升，分度值0.001克毫升。 2.3.1.3 量筒：100毫升带塞量筒，塞上带有050（分度值0.1）的温度计。 2.3.2 测定手续 在量筒中注入约80毫升样品，加盖，置于恒温水浴中，保持恒温200.1。当量筒内外温度达到平衡时，即可用密度计测定，从密度计弯月面下缘准确读取密度值。 平行测定误差不大于0.005克毫升。 3 检验规则 按GB 160479农药验收规则和GB 160579商品农药采样方法之规定执行。 4 包装、标志、贮存和运输 4.1 氯化若用镀锌铁桶

8、包装，每桶净重25公斤或50公斤。 X2 V N0.063/ 2050100（3）式中： V 试样消耗氢氧化钠标准溶液量，毫升；N 氢氧化钠标准溶液的当量浓度；20氯化苦的密度，克毫升；0.063 硝酸的毫克当量，克。页码，3/4GB 435842006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM4350000.htm 4.2 包装上应注明：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重和本标准编号。 4.3 包装上应附有按GB 19073危险货物包装标志规定的“剧毒”标志。 4.4 每批包装好的成品内，都应附有质量证明书，证明书的内容包括；生产厂名称、产品名称、批号、出厂日期、净重、产品质量符合本标准的证明。 4.5 运输时不得碰撞和倒放，严防潮湿与日晒，并保持通风良好。不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口、鼻吸入。 页码，4/4GB 435842006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM4350000.htm