GB 338-1992 工业甲醇.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB 338-92 工业甲醇代替GB338-85 Methanol for industrial use 1 主题内容与适用范围本标准规定了工业甲醇的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于以煤、焦、天然气、轻油、重油等为原料合成的工业甲醇。分子式:CH,OH 相对分子质量:32.042(按1989年国际相对原子质量)2 引用标准GB 190 危险货物包装标志GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 1250 极限数值的表示方法和判断方法GB 3143液体化学产品颜色的测定方法(Hazen单位锦-钻色号)GB 4472 化

2、工产品密度、相对密度测定通贝GB 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)GB 6324. 1 有机化工产品水溶性试验方法GB 6324.2 挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法GB 6678 化工产品采样总则GB 6680 液体化工产品采样通则GB 7534 工业用挥发性有机液体沸程的测定GB 8170 数值修约规则3 技术要求3. 1 工业甲醇为无特殊异臭气味，无色透明液体，无可见杂质。3.2 工业甲醇应符合表1要求2 表1项目优等品色度(钳钻).号写二密度(zoC),g/cm 0.791-0.792 指一等晶5 标合格品10 0.791-0.793 温度范围(O

3、C.1 01325Pa) , C 64.0-65.5 沸程(包括64.6土O.IC)，C三三0.8 1. 0 1.5 国家技术监督局1992-09-28批准1993-08-01实施1 ;) 1 GB 338-92 续表1指标项目优等品一等品高锺酸饵试验.mm二主50 30 水溶性试验澄清水分吉量.%三O. 10 O. 15 酸度(以HCOOHt).% 三三Q. 001 5 0.003 0 或碱度(以NH3t怡.%三二O. 000 2 0.000 8 毅基化合物古量(以CH，O计)，%运二0.002 0.005 蒸发残渣吉量.%三二0.001 0.003 L_ 4 试验方法本试验方法所用试剂和水

4、除特殊注明外，均为分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。4. 1 色度的测定按GB3143的规定进行测定。4.2 密度的测定4.2. 1 密度计法合格品20 0.005 0 0.001 5 0.010 0.005 4.2.1.1 按GB4472中2.3. 3的规定，在常温下进行测定。密度计的示值范围O.7500. 800 g/cm。在1535C的温度范围内，试样密度的温度校正系数K值为0.00093g/cmC。取两次平行测定的算术平均值为结果。4-2.1.2 允许差两次平行测定结果的差值不大于0.0005 g/cm。4.2.2 比重瓶法(仲裁法)4.2.2.1 按GB4472中2.3. 1的规定进

5、行测定。取两次平行测定的算术平均值为结果。4.2.2.2 允许差两次平行测定结果的差值不大于0.0005 g/cm 0 4.3 沸程的测定按GB7534的规定进行测定。主温度计的示值范围5070C，冷凝器规格符合GB7534中3.4. 1 要求。气压变化对沸点温度的校正值应符合表2规定。气压.kPaR值.C /Pa 4.4 高锺酸铮试验4.4.1 原理773-813 2. 78X 10- 表2814-866 2.70X10 867-933 934-986 2. 62X 10- 2.55X10 甲醇中含有还原性杂质，在中性溶液中与高锺酸何反应，还原高锺酸梆为二氧化锺34.4.2仪器4.4.2.1

6、 水浴z控制温度15士0.5C，KF-4型低温恒温水浴或相当精度的仪器;4.4.2.2 比色管，50mL，无色玻璃制品，带玻璃磨口塞;4.4.2.3 移液管，2mLo 987-1066 2. 48X 10- GB 338-92 4.4.3 试剂和溶液4.4.3. 水的制备z取适量的水加入足够量的稀高锺酸饵溶液使呈稳定的粉红色，煮沸30min。如粉红色消失补加高锺酸饵溶液再呈粉红色.放冷备用。此溶液用时制备。4.4.3.2 高锺酸御溶液的配制:准确称取O.200 g高锺酸饵置于1000 mL棕色容量瓶中，用水(4.4.3.1)溶解，并稀释至刻度，摇匀。密封存放于暗处，使用期-周。4.4. 3.

7、3 色标的配制:称取2.500 0 g氯化钻(CoCl， 6H，O)和2.800 0 g硝酸铀酸CUO，(NO,) 6H，O)溶解子水，定量地移于1000 mL容量瓶中加入10mL硝酸溶液Cc(HNO，)= 2 mol/L) .用水稀释歪刻度，摇匀备用。此溶液使用期丁个月。4.4.4 分析步骤测定前对所使用的仪器预先用盐酸(1十1)泡洗.再用自来水洗净.然后用蒸馆水洗涤、干燥。用移液管取约15C的甲醇试样50mL.注入比色管中，放入15+0.5C水浴中。水浴中的水面要高出比色管中试样水平线之上，经过15min后从水浴中取出比色管，用移液管加入2mL高锤酸饵溶液，加入第-滴时记录时间。并加盖塞位

8、、摇匀、放回水浴中。此后间隔定时间从水浴中取出与另-支注入等体积的色标的比色管(此管不必放入水浴中).在白色背景下侧向观察甲醇试样的颜色的变化。注意避免将试样溶液直接暴露在阳光下，以防高锺酸饵分解。记录甲醇试样的颜色变化与色标颜色致时的时间。此时间范围为高健酸御试验的测定时间。4.4.5 允许差平行测定结果之差值不超过3mino 4.5 水溶性试验按GB6324.1的规定进行测定。选择试样与水j昆溶的比例分别为，优等品1+3.一等品1+9。4.6 水分的测定4. 6. , 按GB6283的规定进行测定，吸取试样的体积为10.0mL 取两次平行测定的算术平均值为结果。4. 6. 2 允许差两次平

9、行测定结果的差值不大于0.01%。4. 7 酸度或碱度的测定4. 7. , 原理甲醇试样用不含二氧化碳的水稀释，加入澳百里香酷蓝指示剂，试样呈酸性则用氢氧化纳标准滴定溶液中和游离酸，试样呈碱性则用硫酸标准滴定溶液中和游离碱。4.7.2 试剂和溶液4.7.2. 氢氧化创标准滴定溶液，c(NaOH)=O. 01 mol/L; 4.7.2.2 硫酸标准滴定溶液sc(H2504)=0川0山4.7. 2. 3 澳百里香盼蓝溶液=称取0.1g漠百里香盼蓝溶解于50%乙醇中，并稀释至100mL; 4.7. 2. 4 不含二氧化碳水的制备:将蒸馆水放入烧瓶中煮沸10min，立P将装有碱石棉玻璃管的塞子塞紧，放

10、冷后使用。4.7.3 仪器4.7.3. 滴定管g容量10mL.分刻度0.05mL;4.7. 3. 2 兰角瓶，250300 mL 0 4. l- 4 分析步骤甲醇试样用等量的不含二氧化碳水稀释，加入漠百里香酣蓝溶液鉴别，呈黄色为酸性反应测酸度，呈蓝色则为碱性反应，捆1碱度。取50mL无二氧化碳水，注入三角瓶中，加入45滴澳百里香盼蓝溶液。测定游离酸时，用氢氧化153 GB 338-92 纳标准滴定溶液滴定至成浅蓝色(不计消耗氢氧化锅标准滴定溶液的体积)，然后用50mL移液管加入50 mL甲醇试样，用氢氧化纳标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为浅蓝色，30s不退色即为终点。测定游离碱时，用硫酸标准滴

11、定溶液滴定至溶液由蓝色变为黄色，30s不变色即为终点。4. 7. 5 结果的表示以质量百分数表示的酸度X1(以HCOOH计)或碱度X，(以NH，计)，分别按公式(1)和式(2)计算:X , = YI X 0.046 X 100 I -50冉) l ( Xo = ，V， X 0.017 X 100 -, 50p, 式中z冉一氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V1 滴定消耗氮氧化纳标准滴定溶液的体积，mL;0.046一一与1.00 mL氢氧化销标准滴定溶液(c(NaOH)= 1. 000 mol/LJ相当的，以克表示的甲酸的质量; ( 2 ) ， 在温度t时甲醇试样的密度，g/cm3;

12、C, 硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，V2 滴定消耗硫酸标准滴定液的体积，mL;0.017 与1.00 mL硫酸标准滴定溶液(c( H凤山O川ol/LJ相当的，以克表示的氨的质量。取两次平行测定的算术平均值为结果。4.7.6 允许差两次平行测定结果的相对偏差不超过30%。4.8 叛基化合物含量的测定4. 8. 1 原理甲醇试样中的楼基化合物，在酸性介质中与2，4-二硝基苯脐发生化学反应，生成2，4二硝基苯踪。将洛液转化成碱性后RP呈红棕色。用分光光度计在波长430nm处进行测量。4.8.2 试剂和溶液4.8.2.1 苯乙嗣(C，H5COCH，), 4.8.2.2 2，4二硝基苯脐g4.

13、8.2.3 盐酸;4.8.2.4 氢氧化梆;4.8.2.5 元毅基甲醇的制备取lL甲醇放入蒸馆瓶中，加入6g2，4二硝基苯脐，10滴盐酸，将蒸馆瓶放在水浴中，装上回流冷凝器，加热至沸腾并回流34h后放置过夜，装七适宜的分馆柱和冷凝器进行缓慢蒸馆，奔去初馆液75mL.接收随后馆出液850mL.余下的弃去。如果馆出液带颜色，则应重新蒸馆g4.8.2.6 氢氧化御溶液.称取10g氮氧化饵，溶解于20mL水中，冷却后加入80mL元毅基甲醇，混合均匀。当目配和tl, 4.8.2.7 2.4二硝基苯脐溶液z称取约0.03g2.4-二硝基苯脐，称准至O.OOlg.溶于49mL无援基甲醇中，加入1.5 mL盐

14、酸，i昆匀。当日配制，4.8.2.8 碳基化合物标准溶液的制备2用针筒减量法(针尖用硅橡胶封住).称取1.200 g苯乙酬注入100 mL干燥的容量瓶中，用无援基甲醇稀释至刻度混匀。此溶液为溶液A，取溶液AlmL于100mL干燥的容量瓶中，用无毅基甲醇稀释至刻度、摇匀，此溶液为溶液Bo此1 S4 GB 338-92 溶液1mL含苯乙酬。.000 12 g.相当F甲醒30g。4.8.3仪器4.8. 3. 1 水浴2可控制温度50士2C;4.8. 3. 2 比色管容量25mL.无色玻璃制品，带玻璃磨口塞$4.8.3.3移液管容量1、2、10mL，分刻度O.1 mL; 4.8. 3. 4 容量瓶z容

15、量25、100mL; 4.8.3.5 分光光度计。4.8.4 毅基化合物标准曲线的绘制取数个25mL容量瓶，分别准确地加入溶液BO、2.5、5.0、7.5、10.0、12.5、15.0、20.0mL.用无毅基甲醇稀释至刻度，相当于每毫升含0、3、6、9、12、15.18、24月甲醒。从上述各容量瓶中，各取1mL溶液置于比色管中。分别向各支比色管中加入1mL2.4-三硝基苯脐溶液，盖紧塞子，放入水浴中，保持50士2C.30 min后取出，冷至室温，分别向各支比色管中加入5mL 氢氧化饵溶液，混匀，放置15min后，用分光光度计在波长430nm处(用510mm比色皿，以试剂补偿溶液调吸光度的零点)

16、.测定每个标准溶液的吸光度。以测得的吸光度值为纵坐标，标准溶液的甲醒含量为横坐标，绘制标准曲线。此曲线使用期为3个月。4.8.5 分析步骤用移液管取1mL甲醇试样置于比色管中，取1mL无叛基甲醇于另一支比色管中以用调吸光度的零点。测定吸光度的步骤按4.8.4进行操作。将测得试样的吸光度从标准曲线上查得出相当于甲醒含量的质量(g)。如果甲醇试样中含毅基化合物超过曲线范围，则取0.5mL试样用无毅基甲醇稀释至1mL。4.8.6 结果的表示毅基化合物(HCOH计)含量X3以质量百分数表示按式(3)计算:X , = .m X 100 3 v . p，交丁0式中;m一一从标准曲线上查出的甲隆量，g;V甲

17、醇试样的体积，mL;， 在温度z时甲醇试样的密度，g/cm3。取两次平行测定结果的算术平均值为结果。4.8.7 允许差平行测定结果的相对偏差不超过20%。4.9 蒸发残渣的测定4. 9. 1 按GB6324.2的规定进行测定。取两次平行测定的算术平均值为结果。4.9.2 允许差两次平行测定结果的差值不大于0.0003%。5 检验规则( 3 ) 5. 1 工业甲醇应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每一批出厂的工业甲醇都符合本标准的要求。5.2 每一批出厂的工业甲醇都应附有一定格式的质量证明书。内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、产品质量和本标准编号。5.3 工业甲醇按GB

18、6678中表2的规定进行采样。若采样的总体单元数大于500时，应按总体单元数立方根的三倍数，即3X扩万(N为总体单元数)进行采样。采样方法按GB6680中的2.1. 3进行。155 GB 338-92 (用户自备容器有关产品质量问题由供需双方协商解决)。5.4 所采样品总量不得少于2L.将样品充分混匀后，分装于两个干燥清洁带有磨口塞的玻璃瓶中，粘上标签，并注明生产厂名称、产品名称批号、采样日期和取样者姓名。一瓶作为检验分析用，一瓶保留1个月，以备查验。5.5 水溶性试验和蒸发残渣两项每月抽检一次。5.6 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业甲醇的质量进行核验。5.7 生产厂和使用单位在对

19、产品进行检验时，如果发现检验结果有项指标不符合本标准要求时，应重新加倍取样进行检验。所得结果既使只有一项不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。5.8 当供需双方对产品质量发生争议时，按照全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定进行仲裁。5.9 执行本标准时采用修约值比较法判定结果，按GB1250中修约值比较法规定进行。数值修约按GB 8170规定进行。数值有效位数应与技术指标一致。6 标志、包装、运输和贮存6. 1 工业甲醇产品包装容器上应涂有牢固的标志，其内容包括2生产厂名称、产品名称、本标准编号、商标、批号、净重和GB190中图5易燃液体标志和图11有毒品标志。6.2 工业甲醇应用清洁干燥的

20、铁槽车及牢固的铁桶(每桶净重150kg)包装。包装容器应严加密封。6.3 甲醇应贮存在干燥、通风、低温的仓库中。不受日光直接照射并隔绝热源和火种。贮存期6个月。6.4 安全措施g甲醇是无色易燃液体，燃点为8C.自燃温度为436C。其蒸汽含量在空气中的爆炸范围是6%36.5%。甲醇溢出时应立刻用水冲洗。着火时用砂子、泡沫灭火器，石棉布等进行扑救.应避免甲醇与皮肤接触，如果溅到皮肤上和眼睛里，应迅速用大量的清水冲洗。甲醇蒸汽，对神精系统有剌激作用，当吸入人体内时，可引起失明和中毒。如有上述情况发生，应急速医疗。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由吉林化学工业公司化肥厂，化学工业部北京化工研究院负责起草。本标准主要起草人杨安群、李兰清、高国茹、付振生。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTM0 1152-84甲醇儿GB 338-1992(工业目酵第1号修改单本修改羊经国家技术监督局于1996年3月26日以技监国标函C1996l30号文批准，自1996年7月l日起实施。6. 1条修改为2和GB190中标志7易燃液体标志和标志14有毒品标志。 1 :) 6