SJ Z 3206.9-1989 标准样品或样品均匀度检验方法.pdf
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1、中华人民共和国电子工业口口口匀性技术文SJ/Z 8208.9 89 本方法适用于大量制造的棒抉状、粉末状标准样品简称标样)或样品的均匀性检。检验采用左射光谱分析战术。本方法是以数据统计理论为基础而制寇的。1 51用1.1 GB 9259 88 发射光谱分析名词术语1.2 5J/Z 3206.7 89 光谱分析标准样品的制备通则1.8 5J/Z 3206.14 89 光谱化学分析误差及实验数据处理方法通则1.4 5J/Z 3206.8 89 发射光谱分析取样和制样方法2 2.1 本方法以随机取出一定数量样品的测量数据,来判断标梓总体的均匀性。2.2 试验用仪器和设备不应使测量数据产生系统误J茬,
2、否则须进行校正。2.3 本方法只对一种被测定成分的测量数掘进行计算,其它成分可照此方法处理。2.4 使用的分析钱或分析线对,不应受其官谱线的干忧或背景的影响。2.5 方法采用的草信水平,依被检验标样应满足的产品技术条件而定。2.6 计算使用的数据可以是被测定成分的含量,或表示含量的其它测量值。s 3.1 棒块拭标样,丛每个际样的不同部位取出30-50个有代表性的样品,编号并加标签,采用抽签方式或利用随机款表凡附录A),从中最少抽取15个样品用于检验。3.2 柑末标样,从标样值装瓶中任意取出3050个样品,编号并且日标签,用抽签方式或用随机数表儿附录A),最乙y抽取15个样品用于检验。8.3 如
3、呆样品少于15个,就需罢对全部样品进行战验。4 撞撞方法4.1 利用最佳的光谱分析条件,将抽取的m个样品,每个记录或读取n次被测定成分的分析结果,一般n应在4次以上。数据列于表1。一a一一.蝠._._. 一中华人民共和国电子工业部1989-02-10批1989 -03 -01实施一1aHV圃as a au -h 嗣z一均表、m 总计1 2 3 . . . . m a 1 XIl XU. . . . . . .Xml Bl=XlI+XI1+Xml 2 Xu . . .川.Xm2 B.=Xu+Xu+ +Xm2 n Xln Xan. . . Xmn B. = X1n +XSll+. +mn 一一一,
4、一一总计T1 Tao. .T. m a G= 2 2 X1J 平均t1 ta . . .t. i= 1 )=1 注z表中zn Tm = ; Xmi, 1=1 tm =Tm/n, m n一一直勇狈11量次数,T一一每列的和,B一每行的和st一每列的平均值,G一-总和。如果由于某种原因不能得粟,或补充试,A队,臼。4.2计4.2.1 计算表1中T、t、B、G4.2.2 校正值CF= G1/mn 4.2.3 全部测量数据的平方和ST的时应将相应的自由度作适当变(1) m ST= ; 式中,Xq-为单次测4.2.4 样品平方和Smn ; (Xij) a - G/mn =1(2) 。Sm= C(T;+T
5、十十T: ) In) - G Z Imn ( 3) 咱4.2.5 次数平方和S. -2 SJ/Z 3206.9 89 S. = ( B + B i + B 2 ) / m ) - G a / mn ( ) 4.2.6 标准偏差Ss :;: C (ST -S圃甲Sn) I ( m - 1 ) (n - 1 ) )告(5) 4.2.7 选悍检验的置信水平,本方哇采用95%,由q表见附录B)查出与样品数和误差的自由度f有关的q值。= (m-l) (n-1) ( 6 ) 4.1 判断均匀住4.8.1 用T试验方法。检验的统dT= q (m、f、)S/vn ( 7) 4.3.2 如果任意两个样品测定的平
6、均值之!司的差值diJ= I ti一tj I大于战验统计的临界值,即di,dn就表明在95%的置信水平标样不均匀,当di, 1558 -3 SJ/Z 3208.8一b. 全部副平方和5Tm n 5T= _ (X1,) -G1/.n= ( 451+46+叫)- 69353. 257 il j=1 = 69490 - 69353.267 = 136.143 C. 样品平方和5.S皿=( (T1 +T +) / n ) - G I mn = ( (227 + 228 I +) 15 ) - 69353. 257 = 346892/5 - 69353.257 = 25.143 5. = ( (B +
7、B 1 +) 1m ) - G1/mn 485568 =一于一-69353.257 = 69366.857 - 69353.257 =13.60 d. 标准S S = ( (5T一SIIl-5思)/(m-1)(n-1) )-t ( (136.743一25.143-13.60) /24 )告= 4.083 -t = 2.021 5.4 判断均匀性5.4.1 T检验法由附录B查出置信水平为95%,自由度f= ( m - 1 ) (n - 1 ) = 6 x 4 = 24,测量样品款m为Y的q值。q (7,24,95) =4.54 5.4.2 5.4.3 计算各平均值之间的djJ = 45.0- 4
8、3.6 = 2.0 9.175 = 一一一;=4.102.236 _-. 因dildT,即2.04.10,所以样品是均匀的。一-4-皿飞Ni| A 补充件 77 I 27 46 96 85 92 86 26 45 21 89 91 71 42 64 64 58 22 75 81 74 91 48 46 18 44 19 15 32 63 55 87 77 33 29 45 00 31 34 86 05 72 90 44 27 78 22 07 62 17 34 39 80 62 24 33 81 67 28 11 34 79 26 .35 34 23 09 94 。80 55 .31 63 2
9、7 91 74 80 01 84 89 70 04 87 44 97 30 65 30 47 45 74 13 90 51 27 61 34 63 22 14 61 60 86 38 I 33 71 13 .3 3 72 08 16 13 50 56 48 51 29 48 .3 IJ 9.3 45 66 29 40 03 96 40 ! 03 47 i 24 60 09 21 21 18 。05 86 52 85 40 73 73 i 57 68 36 .33 91 52 33 76 44 56 15 : 47 75 78 73 78 19 87 06 98 47 48 02 62 03 4
10、2 05 .3 2 55 02 37 59 20 40 1 93 17 82 24 19 90 80 87 32 74 59 84 24 49 79 17 23 75 83 42 。11 02 55 i 57 48 84 74 36 22 67 19 20 15 92 5.3 37 13 75 54 89 56 73 23 .3 9 07 10 33 79 26 34 I 54 I 71 33 89 74 68 48 23 17 49 18 81 05 52 85 I 70 I 05 7.3 11 17 67 59 28 I 25 65 65 20 42 23 96 41 64 20 30 8
11、9 87 36 96 .35 93 50 75 20 1 34 68 02 54 87 ,1 23 05 43 .36 98 29 97 93 1 87 I 08 30 92 98 24 43 23 : 72 27 23 46 15 36 10 63 21 59 69 76 02 62 ! 31 62 47 60 34 39 91 63 I 18 38 I 27 I 10 78 88 84 42 32 。97 92 。04 94 50 05 75 i 82 70 80 35 74 62 19 I 67 54 1 18 : 28 92 3.3 69 98 96 74 35 72 11 68 25
12、 08 95 ! 31 79 11 79 54 91 03 35 I 60 81 16 61 97 25 14 78 21 22 05 25 47 26 37 80 39 41 02 00 42 57 66 i 76 72 91 03 63 48 46 44 01 33 53 62 28 80 59 55 i 05 02 I 16 13 17 54 06 36 63 06 15 03 72 38 01 1 58 25 37 66 48 56 19 56 41 29 28 76 49 74 39 50 92 70 96 70 89 80 87 14 25 49 25 94 62 78 26 15
13、 41 39 48 7当64 69 61 06 38 91 08 88 53 52 13 04 82 23 。26 36 47 44 04 08 84 80 07 44 76 51 52 41 59 附的NmwNO1I曲曲915245462012362 w366429864213083 结喳ny92JtaOA恰句3瓦OY瓦UQ07。阿,。34Leony。A结写JA钊-AUAAA2Ju7噜AF3A守nyP句JTioOAJ。1J?JOU乓J303889905552428 nv2J?写今&经J1Ati,4i93qG匀,?000A哩。,ioououqJnvdQU00月4今&1-。7句。94449884
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