SJ Z 3206.8-1989 发射光谱分析取样和制样方法通则.pdf

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1、、中华人民共和子工业部指导性技术文件SJ/Z 8206.8 89 取样和制样方法本标准规远了友射光谱分析中取样和制样方法的通则.注，本标准不包括放射性、有毒、自燃和气体等祥和 1名能代表被分析对象性质的一部分物体。1.1 样品分析样品1.2 取样采集样品1.3 制佯制备试样分析对象中按规定采集分析样品的操作。将采集来的样品，按照分析方法的要求对样品选行处理的过 2 的-2.1 样品必须有代表性去射光谱分析实际消耗的试样只有几十mg，样品不均匀是分析误差的主要来源，应该采集有代表性的样品和采用使试样均匀化的制样措施，使其指很好地代表被分析物体或分析部位。AZ样品与标准样品尽量保持一致去射光谱分析

2、是相对方法，用标准样品来确寇未知含量，分析的准确监很大程度上取决于样品与标准样品处理和化学特惶的一致佳，取样时应尽量，保持这种一致性，并在制样时使它们之间的差异减至最小。2.3简使快速尽量不要因为制样影响光谱分析速度。2.4防止外界污染对低含量元素的测尤为且品。s 和3.1 3.1.1 切割、切削机械高速切割机、剪床、车床、锚床、锯等，用于从整块金属上取样归制成屑状样品。3.1.2 铸造摸用钢、铸铁、铜或石器具耐火材料制成的各种形状的铸造模，用于采口口口。3.1.3 i夜体样品取祥工具使用化学分听用仪器和器皿，根据被体的不同性质，可选用玻璃、石英、白金、聚乙烯、聚四氟乙烯制成器血。3.2 制拌

3、机械和工具8.2.1 小型熔融炉为消除样品偏析和冶金过程造成的差异，将样品重新熔融。3.2.2 研磨和抛光机将试样电极的放电表面加工至一定的粗糙度。十一_牛一一一一一中华人民共军坦国电子工业部1989-02-10张准1989-03-01实-1 SJ/Z 8206.8 89 1.2.3 混合粉碎机也可以用玛瑜、碳化棚、碳化鹊等研钵将样品粉碎至一定的粒度，或将样品与添加剂混合均匀。3.2.4压力成型机将盼末试样在模具内压制成一定形状的团块。3.2.5 化学处理用设备和仪器用于样品溶解、灼烧、富集、分离等操作，如电热板、供箱、马弗沪等及化学分析常用仪惰。4 方法以下只包情直接光谱分听的制样方法。4.

4、1 金属固体试样体试样有棒吠和块板伏用铸造模从熔融金属中取出的，或用小型熔炉熔融的棒状样品，加工成直径3.，12mm，长30mm，顶端为所需形状的棒，板块状样品加工成直径12mm以上，厚度5mm以上的样块，将其表面切削或研磨至一定的粗糙度。的板材和细丝采用其他制样方法。4.2 粉末试粉末试样包捂金属、盐类和氧化物的粉末，其中有的是样品原来存在的形式，有些是根据分析要求经化学处理成的粉未状试样。4.2.1 金属氧化物的制备部分金属可以在一定温度下，在马弗炉内直接氧化成氧化物。大多数金属需要用酸溶解，变成盐类再灼烧成稳定的氧化物。溶解时应尽量避免引人卤素离子，防止形成易挥发的卤盐，造成元素的损失。

5、4.2.2 盐类制备样品用酸溶解，亲友使盐类析出，再在适当温度下烘干。要使用不会使基体元素形成潮解性盐的酸溶解，避免影响试样撤友的稳远性。盐类粉末容易吸潮和变质、腐蚀容器和制样工具，应予以注意。盐类粉末不宜存放时间过坟。4.2.3 加人各种添加剂根据不同的分析要求，在粉末样品中加入各种添加剂，如.稀释剂、粘结剂、缓冲剂、载体、内标等，然后用混合粉碎机或人工方法混合均匀。4.2.4压制成型将一定量的粉末样品，置于压模内压制成团块，分析时放在支持电极中或表面上进行激发。压力大小、试样质量需妥进行适当选择。不需压制成型的粉末样品可直接填满电极孔穴，或用特制的填压工具，将一定质量的粉末填入电极内。4.3 路液试样除痞液分析样品以外，当样品结构对分析影响较大或均匀性较差时，将试样转变成溶液进行分析，是有效棉解决办法。溶液具有可浓缩、稀释，加入添加剂和内标等优点。溶剂必须使基体和杂质都保持在溶液中，榕解过程中不应造成杂质的损失。使用前要提合均匀，而且不能存放时间过长。-2 田嗣SJ/Z 3208.8一 本标准由机械电子工业部电子标准化研究所提出。本标准由七七四广和机械电子工业部电子标准化研究所负责起草。本标准主要起草人王逃学、赵*春和黄文精.-3