SJ Z 3206.7-1989 光谱分析标准样品的制备通则.pdf

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1、中华人民共和国电子工业部指导性技术文件SJ/Z ,201.7 89 示准样品本通则适用于大量生产和实验室合成的标准样品的iJjij备。1 引用1.1GB 9259 88 发射光谱分析名词术语。1.2 SJjZ 3206.14 89 光谱化学分析误差及实验数据处理方法通则。2 定义和2.1 标准样品(简称标样是标准参考物质。即是成分准确和住质良好并经过鉴定的物质。通常由国家技术监督局、或主管部门认可的标准化机构或公认的权威性单位制造、测和鉴定，主要用于校准二级标样、校正测量系统和用于仲裁分析，又称一级标样。2.2 二级标准样品悬按生产工艺制造或合成，并经过一级标样校准的标样，主要用于日常生产的管

2、理，又称控制管理标样。2.3 光谱标样一组含量不同的标样，用于光谱分析中绘制工作曲线，确起元素浓皮线强度之间的函数关系。2.4 基体试柯:中一个或多个主要的组成物质，也可以是被测定的成分。2.5 被测定成分被分析对象申需要准确知道其含量的成分，包括杂质和某些主要成分-2.6原料材料中除被测定J戚分之外所有的其余组分的总和。在制备标样时，它可以物质、空白矿物或多元曲仲咕。S 标样的种类3.1 棒、块状金属与合金标样，包括测定金属中气体的标样。主要用于金属与合金的光谱分析。3.2 粉末标样以金属、氧化物、盐类等事末形式存在的标祥。主要以实验室规模通行合成。用于各种粉末状态物质的分析和某些金属的分析

3、。3.3 榕按标样以液体形式存在的标样，用于分析溶液试样。当固体试样严重不均匀状态和组织结构严重影响分析结果时使用溶液标样。固体标样也可以用溶液标样校对。8.4 气休标样以气体形式存在的标样。用于气体和气体混合物的分析。4 对棕样的基本要求标样与被分析试样应该具有相同的光谱特性。即在相同条件下，标样和试样，中相同浓度的元亲友射的谱线强度应该相等。甲一一一中华人民共和国电子正业部1989-02-10报准1989 -03 -01实-1一咱SJ/Z 3206.1 89 分自包含量足够准确尿样中包嬉三神组分z基体包插多元基本人测定或不宜用光谱分听方法测定的其他组分。被测组分的含量通常以该组中所占的百分

4、数表示。13悬多次测量的平均值，代表一寇置信水平下的4.1 定组分，分在试样总4.2成分分布均匀光谱分听淌捶晴试搏一般不超过19，成分不均匀引起的误差较大，因此对标样均匀性需要进行检查。其方法见SJ/23206.889 (标准样品或样品均匀度检验方法)，以达到一定的4.3 标样与分析试梓应该有类似的化学组成和相同的组织结构。4.4 标样应该有良好的测量特性标样组包括的含量范围应比需要测定的范围稍宽，一组标样不能少于3个，而且要求在以对数坐标绘制的工作曲线立，坐标点呈均匀分布。5 备方法5.1 标样设计5.1.1 列出被测定成分的名称和产品技术标准规定的实际含量范围。5.1. 2 拟定欲自己标棒

5、中各成分的名称租含量范围。基体在标样中应保持恒寇，主要成分的含量范围比规定泡围上下各延伸5.30%.被测定杂质成分的含内变动。不宜周光谱分析训定的成分，应该接产品技术标准规寇含标样中保持不变，暂不需测定，但预计将来要求测定的旁杂戚分可作为悻中，其它旁杂成分在标样中应保持小于某个含5.1.3 决运自己制标样的个数与每个标样的质量，标样最少3个，最好5个，如的含量范围过宽。可自己制多个标样以备选择组合使用。5.1.4 确定标样中各成分要求自己人的含量，通常采用1一251或1一31配法即配制含量为0.1，0.2, 0.5, 1.0或0.1，0.3, 1.0)使各坐标点在对数坐标系中呈等距离分布旷5.

6、1.5 列出含量分布表，将各标梓中不同成分的含量作交叉分自己，使各标样中基体或被洲定成分的总和大致相等后，作为最后自己制的含量值。寇围在两人在各分自己入标要5.2 计算之前应首先明确产品标准中规定的含量表示方法是元素比、化合物比还是元素对.t合物之比等)。作为计算方法，以下只对一个破测成分进行i3fo 5.2.1 高接阻HiiJ阻剖M(g)其中含被测定成分含量为a(% )的标样，需称量被测定成分的质量为x(g)。x=Mxa% ( 1 ) 需坊、原料质量为y(g )。y=M-x .( 2) -2 -晴SJ/Z a208.7 89 喃民当标样中成分的含量以元素表示，而又需要用元素的化合物形虱屁制时

7、，用下边换。一化合物的x (g )。x=ME去Xa % . . . . . . . . .叫3)式i中1m一元素化合物的分子里n-元素化合物中含该元素的原子个数，k-元素的原子置?五一元素对化合物的换算因子。原料化合物的质量为y( g )。y = (M-x)玉兰5.2.2 稀释法阻在阳南用于微量元素测定的差，往往先制备一个含量较高的标样。末和溶被标样时，为消主标)，然后用原(4) 取的用的方法制成一系列由含量为a(%)的高含量标样，需称含量为a( %)的标样质为b%)的低含量标样质量M(g)。为x(g)。x=M;们和:原料质量为y(g)。y=M-x . . . ( 6 ) 5.3 配制方法5.

8、3.1 熔铸方法金属与合金棒、块状标样，一般使用熔铸方法，将计算好的原料和各种自己人成分在熔炉内冶练，语铸在铸模中得到铸造状态标样。.将大的铸键加工成棒状或块状电或将铸绽锻轧后加!工戚与分析试样相同形状和尺寸的标样。熔铸和加工方法的条件需要与生产样品相同。5.3.2 粉末合成方法在金属、氧化物、盐类粉末原料中，以一定的方或加入计算量的被测成分?混合均匀成为合成标样。制备的方式有三种s5.3.2.1 被测定成分以溶液形式加入到原料溶液中，混匀后在适当温度下蒸干变成盐菜，L必再在边当温度下灼烧成氧化物。这种制备方式得到的标样均匀怯较好，而且存在状态与分析试样相似。5.3.2.2 被测成分与原料以粉

9、末形式相混合，标样各组分;是机械混合物与分析试样差别较大，为i获得良好的均匀性，在研磨时可加入无水乙醇用湿法研睛。5.3.2.3被测成分以溶液形式加入粉末原料中，在适当温度下缓慢蒸干和混合均匀。-3 SJ/Z 8208.7 这种方法制备的标样均匀性和存在状态介于上述两种方法之间。5.8.3溶液合成方法将原料用适当的溶剂溶解，并保持一定浓度，加人计算量的被测定成分溶液，混合均匀而成为合成溶液标样。榕液标样中应保持一定酸度，使用前摇匀，不能长期保存使用。配制时应避兔使用与被测定成分生成易挥发性化合物或沉淀的时刑。5.4 影响标样质量的因素5.4.1 原料纯度是影响被测定成分准确度的主要因素，使用之

10、前需要检查。原材料中所含的被测定杂质应比标样中最低含量低0.5，.1个数量级.不需测定的成分含分析材料中该成分的含量相同。5.4.2 白人被测定成分的纯度，比原料的纯度要求低，但事先也必须检查，特别注避免阻人的多种被测定成分中，都含有同一种杂质的情况，一般经过检查的分析纯试剂即可满足立小。5.4.3 称量和量取引起的误差，要减少到可以忽略的程度，如用分析天平准确至土0.1mg)称取50，.100mg所引起的误差即可忽略。当满足不了这种要求时，就制高含量的主标，然后用原料稀释自己成一系列5.4.4标样的均匀性在熔铸方法中要采用能使成分分布均匀的冶炼工艺措施，如搅拌、反复熔炼、剧入中间合金等。在粉

11、末方法中船末的颗粒度要在120筛自以上。延长研磨与混合的时间，在小量制备时加人无水乙醇的湿法研膺，采用溶液配制方法都能获得足酷的均匀佳。5.4.5污染在标样制备时要保持良好的清洁环境，防止外界造成的污染。所使用的试剂、水都要达到一定的纯度要求。研磨粉末要用硬质研磨工具或由被分沂材料制成的研工具。e 匀幢按SJ/Z3206.9 89中规定进行。注g大量生产的标样要经过均匀度检查，一成标梓可不需要进行均匀度检验.7 标梓标准值的确定标样的标准值是标样的重要参数，大量生产的标样需要用准确的化学分析方法，好二是标准立法blX可靠的物理分析方法，在几个有高度技术水平、精通本材料分析的实验室内，由熟练的分

12、析人员多次测定来确定标准样品的含旦。7.1 在分听标样含量之前，除进行均匀性检查外，还要检查标样是否有期望的浓度梯度，防止自己制中的过失性错误。7.2 用标准化学分析方法或可靠的物理分析方法进行分析，每个方法由两个以上的分析人员进行。7.3 分析单位不少于5个.7.4 分析数据按SJ/Z3206.9 89中的规定进行处理。7.5 得出标样中每个被测定成分的平均值。-4 SJjZ 3206.7 89 8.1 实用性能考8.1 由标样制造单位提供分析方法，并以标样中被测定成分含量的对数，与相应分析线对强度比的对数绘制工作曲线，重复6，-.1 0次，由线应呈直线，对偏离点的含量应进行修正。8.2 在3个以土的单位，用制备的标样如斤本批标样以外的同类标样，或经过多次分析数据可靠的生产样品在高、中、低三个含量范围。数据按5J/Z2306.1489 (光谱化学分析误差及实验数据处理方法通则中的规定进行判断。 据掉的监定由标样制造单位提供标梓制备、校验、考核的全商技术资料，由有关主管部门主持鉴定，提出标样能否用于实际工作的结论，并?民主管部门批准后投放市场。明E本标准由机械电子工业部电予标准化研究阱提出。本标准由七七四厂和机械电子工业部电子标准化研究所负责起草。本标准主要起草人王进学、赵长春和黄文裕。-5一