SJ Z 3206.3-1989 发射光谱分析用仪器及其性能要求.pdf

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1、中华人民共和国电子工业性技术文件SJ/Z 3206.3 89 分析用仪器及一本标准适用于光谱仪的主要部件、性能以及一些常用光谱仪的规格指标，用于指导光谱分析工作者选择仪器，并确定其分析方法。1先用于样品成分分析的发射光谱仪由激发源、光源、聚光系统、分光系统、受光系统及测光系统等各部分组成。激发源将一定形式的能量提供给光源，佳样品激发发光，产生特征光谱线，聚光;在统将光线聚焦后使其有块地射入分光系统，分光系统将人射光色i技成嵌波妖排列的备元素的光谱，然后射至受光系统加以记录，测光系统则是将射至受光系统的各元素光谱线的波长和强度进行测量，从而确定样品中所含各元素的种类和含，以进行光谱远性和应量分析

2、。2 斗tti普分析用激发源有火花、电弧、交流电弧、高频等离子体和1激光等多种，见5J/2 3203.2 890 3先该装量由电板和试梓电极架组成。关于电极材料的选t平反形状尺寸的要求且5J/23206.6 89 (发射范谱分听用石墨电极的形忧和尺寸。试梓电极架用于放置棒伏试样电板、板状试样电椒、海碗试样电融、试样辅助电极反对电极。3.1 棒忧试样电极架该电极架通常可以央持直径最大为20mm的棒抗战碎。电战的位置用j是影装节，电极|同随的大小用遮光板或调肇片来调节。为防止电战过热，央具可以水冷。3.2 板伏试样电极架该电极架通常可以夹持直径最;J，为10mm，厚度50mm以下的破:1犬试样，试

3、梓与对电战之间的问隙可用调整装置调节。图1和图2列举了两种极状试样也极架的形状。一中华人民共和国电子工业部1989-02 -10批准1989-03-01实-1一-2 l试样，2 5-一安全阀.6一一.SJ/Z 8206.3 89 6 5 图1一种常压型光谱仪电极架对电极，3 排气口.试样台，4 对电极装部部分，-图2一种真空型光谱仪电极架叫、 1一一聚焦透镜，2 一防护石英片，3一保护气进口，4一一对JULg一试样，6一一保护气出口6 SJjZ 8206.3 89 8 , 3 掖体试样用旋转电极;Wt族电极架的试样辅助电极可以在垂直方向旋转，1二电极可以9!换，旋转速度一般为5 -15rPm

4、(转每分。根据试样溶液粘度且分析灵坡度的不同，旋转速度可作运当变化国3为旋转电极的-一个实例。A A-A 1电极/,JI 光轴转盘aAo.4 dlO-20 一一s2,-4 一一一溶液.A 图8旋转电极3.4 盐制气氛:lli且在来;也分析工作中，为了消除氨带，改变试样的蒸友和激发条件，提高分析灵敏度和准确反布罢改变电战周围的气氛。市用的控制气氛气体有缸飞纯、氧、氨、二氧什碳及其混合物。国47;1石英旋梳控制气氛撤发室。3 -SJ/Z 8206.8 89 DHei一广-1LA d 1l11 onlmN 中30一。一6 图4成雾被试样用雾化器3.5 高频等离子体装在高频电磁场的作用下，气体核电商形

5、成等离子体。将伏。再送人如图5所示的等离子体焰炬中被激发。-4 SJ/Z 3206.3 89 等离子体焰炬感应周冷却气等离子气试秘气滚胶图5合高的焰费3.4 4.1 基本考虑为了使来自光源的光有效地射人分光器，聚光系统的选择和调节必须考虑下列各点s4.1.1 为了获得最佳的分光能力，应使光束的宽度充满分光器的色散系统。4.1.2 为了获得最高的谱线强度，应使光束充满分光器的孔径，亦即分光器准直镜的直径。4.1.3 为了减小由光源漂移产生的影响，应该选择子L径比较小的聚光系统。4.2狭实际记录的谱线强度及仪器实际分辨率均与狭缝宽度有关。为了获得最大的分辨，所用挟缝宽度W应满足$-5 -晴SJ/Z

6、 8206.3 89 Wf /d 式中:f)准直觉镜的焦距，cmJ 一-波长，nmJ d -包散元件的有效宽度，cm。我缝有固远式、单边可调式、双边可调式各种类型，对快缝的点，4.2.1 狭缝两边在静止或开闭时应严格保持平行。求有下列各4.2.2 1夹缝两边应为光学直线，对弯缝则应为平滑的曲线。狭缝上不得有任何缺口、划展或污物。4.2.3 :)大缝两边应严格保持在一个平面上。4.2.4 对于宽度可调的狭缝，宽度应从0100抖m范围内违续可调，其开闭机构应十分灵敏精确，重复调节的精度应在l!-Lm以内。4.2.5 可i用技缝应用调节螺杆张开，而用弹簧张力关闭，不得直接以螺杆推动或带动辄片美i泪。

7、4.3 成象方法聚光装置的成象系统一般由透镜、我:缝和准直镜组成，其成象方法有下列几种$4.3.1 狭缝成象法该成象法是将光源的象聚焦在狭缝上，因比光源垂直方向的光谱强度分布就出现在分光器的焦面上。为了避免这种现象，在狭缝前面放人哈特曼光阑以缩小挟缝的高度，使来自光源的光只有-.部分进入分光器。另一种方法是让透镜的焦点稍稍偏离狭缝。j夹缝成象法的光学系统如图6所示。! 2 E 图6单透镜狭缝成象系统1一光憬，2 -透镜，3-挟缝，4-J食直镜4.3.2一准直镜成象注-该成象法要JF光;眠的象:节在准直镜上，故需要均匀地照明tJ缝，并且光源正好在光如ftf气!二。光ItJI二刑仪-am采用该成象

8、法。图7为准直镜成象法的光学系统。-6 一一、1 4.3.3 圃筒形透镜成象法SJjZ挝06.3一回3 唔1 -图7成象系统, 2二一透镜，, 4一准:直镜该成象注用于使长方形的衍射光栅受到均匀照明。在这种光学系统中，为了观象，必绩在F，极架上另装一个投影系缆。圆筒形透镜成象洁的光学系统如圈3所示。4 5 2 3 8 透镜成1 , 2、3一一圈, 4一一狭窑，5一一准直4.8.4 中间成象法该成象法可使狭缝均匀地照明。此外，再利用中间光阑来调整光源的位置，即可选择光源的任一部位。由于光源的漂移，光线会斜射入分光器，使用滤光透镜聚光系统即可克服。中间成象法的光学系统如图9所示。z 3 6 4 5

9、 图9中间成象系统-p.-甲-:;.，J卢卢_-7 V 1-光源，不4、5一一透镜，3中间光闸，6一-狭缝，7一-位直镜-7 SJjZ 3208.8一5分先将复合光分解成单包光的色散元件有棱镜和光棚两大类。棱镜材料有水晶、熔凝石英fll破璃等。先栅有平面光栅、凹商光栅、阶梯光栅等，包散元件是光谱仪的核心部分。5.1 棱镜棱镜包散悬根据光的折射原理，其类型和组合方式主要有下列几种，5.1.1 60。考纽棱镜由两个用不同晶态左旋和右旋石英制成的300棱镜以光学接消石英的旋光作用，见图10。B 5. 1. 2 30。利特罗棱镜A 212 右旋晶体l左旋晶体D 图10考纽棱镜。，C 成，可抵在楼镜的一

10、垂直面土镀铝，光线射入棱镜后由镀铝背面反射回来，再次经过棱镜，从而达到60。棱镜的效果，且有消旋光作用，见图11。-8 SJ/Z 32.3 89 铝B C 图11利恃罗棱镜5.1.3恒偏向该棱镜对于任何波长的光线，只要其处于最小偏向位置，出射线的等于900。阿贝棱镜即属该种类型，见圈120图12恒偏向5.1.4 费斯特林三棱镜系统向角总是由两个相同的等腰棱镜顶角630):中间放人一个阿贝棱镜组成，其角色散率为一个具有相同顶角的棱镜的三倍，缺点是总Jt程较长，见图13。吨9SJ/Z 8206.8:-制。国13费斯特林三棱镜系统5.1.5 阿米奇亘视棱镜由三个按镜股合而成，左右两个相互对称，中间棱

11、镜的折射率和包散比阴阳罚3月/、。该棱镜角色散率都圳、，一般用于小型分先计，兑图140短中长句A-A啕A-4 n nl 图14阿米奇直视棱镜5.2 棱镜摄i普仪的主要性能典型的楼镜摄谱仪的主要性能列于表1:表1棱镜摄谱仪的主种准直昭倒数线色散率nmjmm波长范围色散系统象物镜的焦250 300 350 400 450 ，。曹nm nm nm nm am :11 m nm .fIamm 附近附近附近附近附近附近 一1型石头棋谱仪200 -800 30。考纽棱镜雪807000.85 1.49 2.18 3.37 4.54 / 一一-一 二型石某报i占仪200-800 300利特罗棱镜1500-17

12、00 。.300.4雪0.80 1.2雪1.70 2.20 四个600棱镜970 0.43 / 1. 25 / / 阳-10-创/Z8事08，8a9 5.2.1 中型摄谱仪可将200-800nm峰民洁围内的沟谱拍摄在240mm提出一快感光板上，光学元件全部固定。装在仪器内的议长刻庭可以同时摄于感光板上，这在光谱定性分析中是十分有利的。5.2.2 大型摄谱仪具有较大的包散卒，从战长200_._，800nm的宽度约有670mm。这种仪器中棱镜的位置、透镜与感光板的距离、透镜光轴与感光板的倾斜角三个参数，可以利用棱镜的旋转而变化，故可在一块感光板上摄取任一波长范围的光谱线。5.2.8 四棱镜摄谱仪亦

13、具有较大的每散卒，其暗箱的焦距短、亮度高、分辨率高。5.8光光栅是根据多缝衍射原理使复合光色散成光谱的一种光学元件。已是在一块平面或凹面玻璃上喷镀薄铝层后，刻制大量桶互平行、等宽、等阻的刻j良而成。将光栅、挟缝、成象系统和接收部件装置成光栅光谱仪的方式有多种，其中凹面光栅有z柏邢一龙格型、伊格尔型、瓦兹渥斯型等，平面光栅有z却尔尼一特尔纳型和艾柏特型等，兑GB9295 88(友射光谱分析名词术i吾儿5.4 光栅摄谱仪的主典型的光栅握谱仪的主要性能列于表2.表2光栅摄谱仪的主要性能、衍射焦E巨倒数线色感光板或次可拍摄条数散率胶片长度的波长也围m 种类条/mmnm/mm mm nm 590 1.5

14、 1.09 500 540 1180 1.5 0.54 400 270 960 0.86 。.61400 240 一一一一却尔尼一特尔纳型960 1.5 0.69 250 172.5 1200 1.0 0.82 250 210 600 3.4 。.50500 250 1200 3.4 0.24 500 12雪艾伯特型600 1. 7 0.98 500 500 1200 1.7 0.48 雪。250 2160 1.7 0.26 500 125 1200 1.2 0.68 2宫。170 2160 1.2 0.36 250 90 600 1.0 1.66 250 420 1200 1.0 0.83

15、250 210 _11-SJ/Z 8208.3:- 5.4.1 瓦兹渥!57型摄谱仪在等于衍射光栅至感光板距离的六分之一的范围内，可获得非点象差很小的i需线象。由于衍射光栅与感光板晗盒的相对位置是固定的，焦西里弯曲面，故用感觉胶片代替感光板。5.4.2 却尔后一特尔纳型摄谱仪的衍射光栅可以转动，以摄取不同波长范围的光谱线，其象羞也很小。5.4.3 又偏恃型摄谱仪有挟缝与焦面在同一水平面上排列并排式和垂直方向排列(J:下式两种方式。该仪器象散极小，机械结构简单，改变光栅转角即可改变工作战-民范围。6 宿收和测先由分光系统出射的光谱钱可用三种不同的方式接收并测量，即目视法、摄谱法和光读法。6.1

16、看谱镜目视法光谱分析以人眼作为光谱的接收器，所用仪器即称为看谱镜。看谱镜能将可见光范围内的不同部位引人视场，并比较出现在视场中的被测元素和基体元素的谱线亮度，以进行半运量分听。看i普镜j茧具备下列条件z6.1.1 色散系绕一般采用自准式光学系统，也有用两个或三个棱镜的单光路系统。6.1.2 准直镜与观测镜两者焦点之距离为200300mm。6. 1. 3 分府线的技议应大多在550nm附近，以适应眼对可见光的敏感能力。6. 1. 4 分:3(;器的分辨强力为O.05nO.1nm。6.1.5 具;奇怪目的电弧求生装置，并附有遮挡电弧紫外线以保护眼睛的遮光板及保护透镜不受飞溅物损伤的保护板。国15为

17、一种看谱镜的示意间。8 9 4 10 11 下D 口4-T 、同。口一一3 4 5 6 7 图15光学系统的1一一-i式样，2 -辅助i包f走，3一棱镜，4 7二光栅，8一转象拉镜.9-光阁.10 透镜，5 显微狭缝.(j一一, .11一目镜，12 出蜻一12-SJ/Z 3206.3 89 6.2 摄谱法所用器材和仪器摄谱法光谱分忻所用的器材和仪器包括se.2.1 照旧j感茜光板E竭吃创1吹交!叶于，见且，S臼JI尼Z3206.5一1叩9(光谱f化也学分j衍肝用J鹰茜)范毛极和股斥于的照i闹;甘目;边企也七仨L仨rjf咀if.:f O. 51瓜u阳i阳n均，伍垂直方向的f也单移小至不影响i谱普

18、线的聚R周R盯。6.2.2 1茜光极地理装置包括显彭器具、洗涤器、干燥器、安全灯、冰箱等。6.2.3 元谱投影仪用于光谱远性分听中观察光谱线，以确定有何神元素存在以反大致的含量范围。一般的投影仪只可放一直一块谱片，也有一类投影仪可同时放置待观察谱片租供比较用的谱片，以便于进行比较。有些民影仪可兼作测微光度计用。光i普投影仪的旅大昔激一般为20悟，并可在小范围内作变动。语片上观察区域的直径为15mm，直片告可作纵横两个方向的移动，以使待观察区域移到投影区域内。2片命的纵向段动范因为200mm，横向移动范围为90mm，整个视野要求照明均匀。为了iJ在少J司囤亢线的l彭i1白，)旨i晋设影仪应装有挡

19、先罩帘。6.2.4 圳做亢度计11微光度计用于测量谱绒的黑度或透过率，以进行亢i普定量分析。将i普片放在可纵横移动的置片台上，用一稳定先酒、均匀照明语片的某一微小区域，移动虽片台使恃测i普线的象移入狭缝。透过谱线的光强由挟缝后的光电转换元件和测量仪表测得，从而测出该i普线的黑度或透过率。微亢度计的工作原理如图16所示，它有记录武和非记录虱阔类。非记录主tilUrti度计用悬丝捡Uit计磁铁中的钱圈转动来测量电流，某大小由际尺的示值读出，标尺应有D、s、W、P四神，以适应不同的读数要求，记录武训微光度计的先电转换元件常用光电倍增笛，产生的光电流引人二次仪表，经放大后亘岳母仔记录。-13 SJ;Z

20、 820&.1一一，-1 一图16N 11 / / 9 7 -咽，/ -. / 8 / 10 1一一光源，2、4二透镜，3一一谱片，5一一狭缝.6 8-一反射镜，9一标尺，10-读数窗.11度计的性能应满足下列要求z6.2.4.1 精密度当光密度为1.200时相当于6%T)(l.2%T)。s 光电转换元件.7 明棚，密度达到士0.015(土注aTn是以小数表示的测量系统中透射光与入射光的比率-6.2.4.2稳定性在1h工作时i可内，测得的透过率刻度值的0.5%(在零时不大于0.005先密度单位在零及1.0%(在满刻度时以内z或者测得的光密时及0.01光密度单位在滴刻度时。6.2.4.3再现性取

21、决于对某一指定潜线范围内，仪器的再现性应在0.5%以内。能力。在透过率为20Yt，.70%的6.2.4.4 分辨率能分开用10m狭缝摄得的相距为7nm的铁310nm三重线。6.2.4.5 测量系统放大倍数2030倍。6.2.4.6 投影系统放大倍数10.-20倍。6.2.4.7 置片台移动范围要求与通用的感光板尺寸相适应，例如，纵向220mm、横一14-SJ/Z, 32063 89 向90mm，能够读出的置片台移动距离不大于25m。8.2.4.8 狭缝宽度可调，应为所泪n普线宽度的2/:30狭缝宽度的准确度优于土1m或士1%。8.2.4.9 电师、稳远度由蓄电池或交流电源输出的电压波动不大于0

22、.2%06.2.4.10 无明显的杂散元即勇求杂散先不影响谱绒的准确测且。6.3 光电光谱仪光电光谱仪能将谱线强度这一光信号直接转换成电信号而加以测量，具有分析速度快、准确度高、适用的波长范E固和浓度范围广等特点，特别适用于大批量试样中规定元素的测定。6.3.1 与照相式光谱仪相比，光电光谱仪需要满足下列各项要求z6.3.1.1 各光学元件的榈对位置，在温度变化和振动时要稳定可靠，仪器应在恒温环境下准确安装、严格调试。6.3.1.2 要在很宽的战长越围内，以扫描式线进行恤问。定接收器式多道式)，迅速对光谱6.3.1.3 为了能从出口狭缝取出各:Yt谱绒的信号并自己包散卒，或者采用阶梯光栅交叉鱼

23、队在且。电倍增营，仪器应有较大的6.3.2 对光电倍增管总的要求是s总增益高、暗电流小、增益稳定性在土1%以内，响应的线性范围应宽达几个数量级。选择不同的光阴极材料可使光电倍增管用于不同的波长范围。6.3.3 由于测光方式的不同，光电光谱仪的结构要求与照相式光谱仪有很多不同s6.3.3.1 人射挟缝不能末宽，以降低背景强度，为了增加光通量，常健用较长的人射。6.3.8.2 有一个或多个出射狭缝，其宽度应大于人射挟缝可大至1倍左右)，并采度补偿机掏，使i普线中心极大位置与出射挟缝的中心位置无明显偏离。6.8.8.3 要求有较快的焦画，能包插较宽的波段，因比大多采用四面光棚。6.3.3.4 电极架

24、采用水平就直方式，以减少先源晃动的影响，提高准确度。8.3.3.5 由于光电光谱分听常在氧气氛中进行，对于碳、硫、磷等元素的紫外光谱线中测定，因此电极架大多采用密闭型。真空光电光谱仪的真空度需保持在O.1Pa以下。6.3.3.6 大多阻备有电子计算机，实现数据自动处理及全计算讥睦响，大大提高分肝速度和准确度。7 光耀侃的根据试样的种类和状态，以及被测元素的种类和含量范围，应对光谱仪作适当的选。TJ 照相式光谱仪和光电光谱仪一15一SJ/Z 3208.3 89 对于未知试样的l生分析，一般使用照相式光谱仪。照相式.31:谱仪虽然要化费摄谱、显影、测光等时il习和人力，但它可以对除微量碳、疏、磷之

25、外的几乎所有元素作定性和定量分忻。光电光谱仪是一种对指定元素进行分析的仪元素作起性分析。在对大量试样进行有限元素的来考虑，使用光电池谱仪要有利得多。因此不能对未知试样中所含的全部分析时，从所需时间和化费的人为为了消除空气对200nm以下的光谱线的吸收，在测定碳(193.093nm )、疏( 180. 731nm )、磷(177 .494nm )三元素时，需要使用真空光电光谱仪。7.2 光谱仪的包散对于不同波长无谱的包散，衍射光柑基本上是战性的，而按镜分光器愈向短波方向其色散率愈大，因此是非线?生的。在立性分听确定光谱线的波长时，线性包散比较方便。分光器的倒数线色散率一般为O.2N8nm/mm，

26、但最好根据被测元素谱线的多少以此分析线与其相邻谱线的分开程度来考虑选定。在通常情况下，倒数线包散率小子。.5nm/mm的为高也敢分元器，适合于多谱线元素例如稀土元素试样的分析。1.5N3.0nm/mm的为低鱼散分先器，适合于谱钱比较少的元素的测定。在微量元素定时，边用白散率大的分光器有利于信噪比的提高。光电光谱仪虽然可以获得象基小的良好谱线，但由于接收部分的宽度有限，在色散大的情况下，接仪器所能接受的谱线波长范围变挟。因此，如果要在很宽的波长范围内使大多数元素的语线同时被接收，则只能选用鱼散率较小的分亢节。7.3 常压型和真空型在测量20Qnm以F短波长的碳、磷、硫等元素的分析线时，应采用真空

27、型郑谱仪。在真空光谱仪中，为了使短波长的光能量能集中起来，应使用闪耀波长短的衍射光栅，但这种光栅通常不适合于波民在SOOnm以上的分析对象。因此，对于不以碳、磷、元素为分析对象的非铁金属材料、电子材料，矿物试样、环境试样和榕液的分析等，要在长战长一侧边行分析，就应采用常压型亢谱仪。7.4 光谱仪的亮度光谱仪的亮度jLE常以F值表示。不同种类主谱仪的亮度，在很大程度上还取决于棱镜和透镜的透过卒、反剖面的数目、光栅反射率及闪耀角等，因此不能只用F值进行比较。亮度过大的光谱仪例如F=4) ，因所用曝光时间太短，不太适用。亮度大的光谱仪的使用，仅限于测量从斗争珠光源发出的微弱谱线、取样量极少、以及考虑检出灵敏度比定量精峦度更为茧耍的tpj合。光栅光谱仪的亮唐阳光栅闪耀波民有很大的变化。例如，闪耀波长为500nm的光仪在司见和紫外yt区域部1U亮，但在紫外边垣波民一阳就变H苦，因此不适合作240nm以下的分析。闪耀波氏为OO盯nff光谱仪，在整个紫外区域都很明亮，适合于240nm以下一16一SJ/Z 8208. 波长元素的测定。但在450nm以上的长波长一侧就变睛。加幅啊Z本标准由机械电子工业部电子标准化研究所提出。本标准由机械电子工业部第五十五研究所和机械电子工业部电子标准化研究所负责起于.。本标准主要起草人黄文裕和赵。_17-