SJ Z 3206.3-1989 发射光谱分析用仪器及其性能要求.pdf
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1、中华人民共和国电子工业性技术文件SJ/Z 3206.3 89 分析用仪器及一本标准适用于光谱仪的主要部件、性能以及一些常用光谱仪的规格指标,用于指导光谱分析工作者选择仪器,并确定其分析方法。1先用于样品成分分析的发射光谱仪由激发源、光源、聚光系统、分光系统、受光系统及测光系统等各部分组成。激发源将一定形式的能量提供给光源,佳样品激发发光,产生特征光谱线,聚光;在统将光线聚焦后使其有块地射入分光系统,分光系统将人射光色i技成嵌波妖排列的备元素的光谱,然后射至受光系统加以记录,测光系统则是将射至受光系统的各元素光谱线的波长和强度进行测量,从而确定样品中所含各元素的种类和含,以进行光谱远性和应量分析
2、。2 斗tti普分析用激发源有火花、电弧、交流电弧、高频等离子体和1激光等多种,见5J/2 3203.2 890 3先该装量由电板和试梓电极架组成。关于电极材料的选t平反形状尺寸的要求且5J/23206.6 89 (发射范谱分听用石墨电极的形忧和尺寸。试梓电极架用于放置棒伏试样电板、板状试样电椒、海碗试样电融、试样辅助电极反对电极。3.1 棒忧试样电极架该电极架通常可以央持直径最大为20mm的棒抗战碎。电战的位置用j是影装节,电极|同随的大小用遮光板或调肇片来调节。为防止电战过热,央具可以水冷。3.2 板伏试样电极架该电极架通常可以夹持直径最;J,为10mm,厚度50mm以下的破:1犬试样,试
3、梓与对电战之间的问隙可用调整装置调节。图1和图2列举了两种极状试样也极架的形状。一中华人民共和国电子工业部1989-02 -10批准1989-03-01实-1一-2 l试样,2 5-一安全阀.6一一.SJ/Z 8206.3 89 6 5 图1一种常压型光谱仪电极架对电极,3 排气口.试样台,4 对电极装部部分,-图2一种真空型光谱仪电极架叫、 1一一聚焦透镜,2 一防护石英片,3一保护气进口,4一一对JULg一试样,6一一保护气出口6 SJjZ 8206.3 89 8 , 3 掖体试样用旋转电极;Wt族电极架的试样辅助电极可以在垂直方向旋转,1二电极可以9!换,旋转速度一般为5 -15rPm
4、(转每分。根据试样溶液粘度且分析灵坡度的不同,旋转速度可作运当变化国3为旋转电极的-一个实例。A A-A 1电极/,JI 光轴转盘aAo.4 dlO-20 一一s2,-4 一一一溶液.A 图8旋转电极3.4 盐制气氛:lli且在来;也分析工作中,为了消除氨带,改变试样的蒸友和激发条件,提高分析灵敏度和准确反布罢改变电战周围的气氛。市用的控制气氛气体有缸飞纯、氧、氨、二氧什碳及其混合物。国47;1石英旋梳控制气氛撤发室。3 -SJ/Z 8206.8 89 DHei一广-1LA d 1l11 onlmN 中30一。一6 图4成雾被试样用雾化器3.5 高频等离子体装在高频电磁场的作用下,气体核电商形
5、成等离子体。将伏。再送人如图5所示的等离子体焰炬中被激发。-4 SJ/Z 3206.3 89 等离子体焰炬感应周冷却气等离子气试秘气滚胶图5合高的焰费3.4 4.1 基本考虑为了使来自光源的光有效地射人分光器,聚光系统的选择和调节必须考虑下列各点s4.1.1 为了获得最佳的分光能力,应使光束的宽度充满分光器的色散系统。4.1.2 为了获得最高的谱线强度,应使光束充满分光器的孔径,亦即分光器准直镜的直径。4.1.3 为了减小由光源漂移产生的影响,应该选择子L径比较小的聚光系统。4.2狭实际记录的谱线强度及仪器实际分辨率均与狭缝宽度有关。为了获得最大的分辨,所用挟缝宽度W应满足$-5 -晴SJ/Z
6、 8206.3 89 Wf /d 式中:f)准直觉镜的焦距,cmJ 一-波长,nmJ d -包散元件的有效宽度,cm。我缝有固远式、单边可调式、双边可调式各种类型,对快缝的点,4.2.1 狭缝两边在静止或开闭时应严格保持平行。求有下列各4.2.2 1夹缝两边应为光学直线,对弯缝则应为平滑的曲线。狭缝上不得有任何缺口、划展或污物。4.2.3 :)大缝两边应严格保持在一个平面上。4.2.4 对于宽度可调的狭缝,宽度应从0100抖m范围内违续可调,其开闭机构应十分灵敏精确,重复调节的精度应在l!-Lm以内。4.2.5 可i用技缝应用调节螺杆张开,而用弹簧张力关闭,不得直接以螺杆推动或带动辄片美i泪。
7、4.3 成象方法聚光装置的成象系统一般由透镜、我:缝和准直镜组成,其成象方法有下列几种$4.3.1 狭缝成象法该成象法是将光源的象聚焦在狭缝上,因比光源垂直方向的光谱强度分布就出现在分光器的焦面上。为了避免这种现象,在狭缝前面放人哈特曼光阑以缩小挟缝的高度,使来自光源的光只有-.部分进入分光器。另一种方法是让透镜的焦点稍稍偏离狭缝。j夹缝成象法的光学系统如图6所示。! 2 E 图6单透镜狭缝成象系统1一光憬,2 -透镜,3-挟缝,4-J食直镜4.3.2一准直镜成象注-该成象法要JF光;眠的象:节在准直镜上,故需要均匀地照明tJ缝,并且光源正好在光如ftf气!二。光ItJI二刑仪-am采用该成象
8、法。图7为准直镜成象法的光学系统。-6 一一、1 4.3.3 圃筒形透镜成象法SJjZ挝06.3一回3 唔1 -图7成象系统, 2二一透镜,, 4一准:直镜该成象注用于使长方形的衍射光栅受到均匀照明。在这种光学系统中,为了观象,必绩在F,极架上另装一个投影系缆。圆筒形透镜成象洁的光学系统如圈3所示。4 5 2 3 8 透镜成1 , 2、3一一圈, 4一一狭窑,5一一准直4.8.4 中间成象法该成象法可使狭缝均匀地照明。此外,再利用中间光阑来调整光源的位置,即可选择光源的任一部位。由于光源的漂移,光线会斜射入分光器,使用滤光透镜聚光系统即可克服。中间成象法的光学系统如图9所示。z 3 6 4 5
9、 图9中间成象系统-p.-甲-:;.,J卢卢_-7 V 1-光源,不4、5一一透镜,3中间光闸,6一-狭缝,7一-位直镜-7 SJjZ 3208.8一5分先将复合光分解成单包光的色散元件有棱镜和光棚两大类。棱镜材料有水晶、熔凝石英fll破璃等。先栅有平面光栅、凹商光栅、阶梯光栅等,包散元件是光谱仪的核心部分。5.1 棱镜棱镜包散悬根据光的折射原理,其类型和组合方式主要有下列几种,5.1.1 60。考纽棱镜由两个用不同晶态左旋和右旋石英制成的300棱镜以光学接消石英的旋光作用,见图10。B 5. 1. 2 30。利特罗棱镜A 212 右旋晶体l左旋晶体D 图10考纽棱镜。,C 成,可抵在楼镜的一
10、垂直面土镀铝,光线射入棱镜后由镀铝背面反射回来,再次经过棱镜,从而达到60。棱镜的效果,且有消旋光作用,见图11。-8 SJ/Z 32.3 89 铝B C 图11利恃罗棱镜5.1.3恒偏向该棱镜对于任何波长的光线,只要其处于最小偏向位置,出射线的等于900。阿贝棱镜即属该种类型,见圈120图12恒偏向5.1.4 费斯特林三棱镜系统向角总是由两个相同的等腰棱镜顶角630):中间放人一个阿贝棱镜组成,其角色散率为一个具有相同顶角的棱镜的三倍,缺点是总Jt程较长,见图13。吨9SJ/Z 8206.8:-制。国13费斯特林三棱镜系统5.1.5 阿米奇亘视棱镜由三个按镜股合而成,左右两个相互对称,中间棱
11、镜的折射率和包散比阴阳罚3月/、。该棱镜角色散率都圳、,一般用于小型分先计,兑图140短中长句A-A啕A-4 n nl 图14阿米奇直视棱镜5.2 棱镜摄i普仪的主要性能典型的楼镜摄谱仪的主要性能列于表1:表1棱镜摄谱仪的主种准直昭倒数线色散率nmjmm波长范围色散系统象物镜的焦250 300 350 400 450 ,。曹nm nm nm nm am :11 m nm .fIamm 附近附近附近附近附近附近 一1型石头棋谱仪200 -800 30。考纽棱镜雪807000.85 1.49 2.18 3.37 4.54 / 一一-一 二型石某报i占仪200-800 300利特罗棱镜1500-17
12、00 。.300.4雪0.80 1.2雪1.70 2.20 四个600棱镜970 0.43 / 1. 25 / / 阳-10-创/Z8事08,8a9 5.2.1 中型摄谱仪可将200-800nm峰民洁围内的沟谱拍摄在240mm提出一快感光板上,光学元件全部固定。装在仪器内的议长刻庭可以同时摄于感光板上,这在光谱定性分析中是十分有利的。5.2.2 大型摄谱仪具有较大的包散卒,从战长200_._,800nm的宽度约有670mm。这种仪器中棱镜的位置、透镜与感光板的距离、透镜光轴与感光板的倾斜角三个参数,可以利用棱镜的旋转而变化,故可在一块感光板上摄取任一波长范围的光谱线。5.2.8 四棱镜摄谱仪亦
13、具有较大的每散卒,其暗箱的焦距短、亮度高、分辨率高。5.8光光栅是根据多缝衍射原理使复合光色散成光谱的一种光学元件。已是在一块平面或凹面玻璃上喷镀薄铝层后,刻制大量桶互平行、等宽、等阻的刻j良而成。将光栅、挟缝、成象系统和接收部件装置成光栅光谱仪的方式有多种,其中凹面光栅有z柏邢一龙格型、伊格尔型、瓦兹渥斯型等,平面光栅有z却尔尼一特尔纳型和艾柏特型等,兑GB9295 88(友射光谱分析名词术i吾儿5.4 光栅摄谱仪的主典型的光栅握谱仪的主要性能列于表2.表2光栅摄谱仪的主要性能、衍射焦E巨倒数线色感光板或次可拍摄条数散率胶片长度的波长也围m 种类条/mmnm/mm mm nm 590 1.5
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