SJ Z 3206.2-1989 发射光谱分析用激发源及其性能要求.pdf

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1、中华人民共和性技术文件SJ/Z 3206.2 89 光用及本标准适用于光谱分析用的撤去源及其佳能i要求，用于指导光谱分，忻工作者选发源，并确定其分析方法.1 的基1.1 具有低的分析检出限，激发源对大多数元素，当其在样品中存在的含量很低时，也能被搬去去也足够舵先强，得I支现和测定.1.2 激发稳定性和再现位良好，激发源的各种参数，以及激发过程中应保持稳定，并能重复和再现。1. 3 灵敏度浓度灵敏度高，元素浓度的做小变化引起的相应谱钱强度改变罢大。1.4 分析的线性范围宽，分析元素的含量与谙钱强度呈线性关系，动态范围要宽。1.5 背景小，撤炭产生t的带忧无谱租远缘无谱的强道小1.6 样品的物理结

2、构和化学组民不同对分析结果的影响小，基体效应小。1.1 草草有是侈的友亢亮度，以缩短分听的曝光时间，加快分析速度，或能记录微小提射光田。2 滥发嚣的工作原理和2.1 亘流电弧发生试样电极和镇流电阻串联到直流电i1上，用一定的方式引燃眉，在电极之间产生流电弧鼠也。直流电源、可以用直流发电机和各种整流器，电压一般为220J400V，电流2N30A。直流电弧的基本线路如圈1所示。R C : G. L T 丁 RJ 1 直流电弧线路中共和国电子1989-02-01 1989-03-01 归-1町SJ/Z 8206.2 89 一R-一电弧可变电阻镇流电阻.)A一一一电流表C一-旁路电容L一一高频搞合次级

3、线圈G一一分析问隙Rl 引燃回路电阻T升压变压器G1辅助放电间Ll一-高频藕舍初级线圈C1-引燃回路电容直流电弧线路分为两部分z低压直流供电线路和高频引燃线路。交流电通过升压变压器T(升压至3000V)，健白电容器C1、电感L1和辅助放电i、国隙G1组成的振荡固路，产生高频放电。由Ll通过L梅合升压到直流供电回路中，击穿分析间隙G产生直流电弧自持放电。电弧直流或交流放电电流I，供电电压u，镇流电阻R和分析间隙的电阻r之间的关系用下式表示。U ( 1 ) R+r 式l扫II电弧放电电流，AJ U-供电电压，V, R-镇流电阻，Q , r一分析问隙电阻，Q。由主与(1 )可以看出，只有当镇询电阻比

4、分析问隐的电阻大得多时，即Rr时，才能得到稳定的电弧放电。在使用直流电弧时，需要区别试样放在阳战还是放在阴极，以获得不同的敢去效果。就电电流强度更适当地边撑。2.2 交流电弧发生交流电弧分为高压交流电弧和低压交流电弧。高压交流电弧可用本身的高压引燃，但装置复杂，使用不侈安全，故较少采用。用途较广的低压交抗电i瓜的线路，与革流iUM:目似，儿是将低压亘古ii供电蛮为交流供电，其基本线路如囱2剧示。院叫2蛐。吨问| C G L L, 0 , C, RI 图2交流电弧线路SJ/Z 3206.2 89 一一一R一一-电弧可变也阻(镇流电阻)A一电流表c -旁路电容L ;25il搞什itdf与国G一一分

5、析问隙R1一一一引燃四路电阻T一升压变压器G1柏EJJI立电间隙L1-JJFE油12主7级公留C1一一引燃回路电容究证L;141Ei出r1，?l、织m高拟火花在每半FiJ技进行引拙，使分析问隙周期性地电离，才能tiilj4交tiu电弧放宅。5i边的次数愈多，燃5!Zii才问愈长，熄灭时间愈短。引燃次数主!LZ决定于ifJ报引!寄:回路中的放电问隙G1和电阻孔，可以用示波器观察G1和lC1上的电压波形，j妃将RI听汗，抖动一百镜子，观察分听闻除G放电的象，来辨别引燃次数。为精51j控制引燃次数和引燃相位，可在高;顷sl燃回路中，按人同步电机带动的断续器或者使用脉冲触发引燃回路。高颇引j浊的稳定性

6、引悦次数和相位能影响交流电弧成电的稳定性。2.3 1民应火15发生器f民庄fjtfE与j反应交流电凯的工作原jtJ曰:以，将旁路电容加大到几十F以上，就得到低压火1Eid;电。它是用较低的电压使屯容231充电，在短时间内放屯，获得大电流密度自激呆源，其基本线路如图3所示。电产R工萨!，居。-叶&丁:C G z 宝，-.毒、哩4 白./VVo矿、r且看:G, F t 图3低压火花钱路R 吧引lT二f1.阻镇流电阻).A一电流夹C一一芳路!毡窍L 一高频搞合次级线G一千Jf:、;厅lLJ问:R1-J!燃rm:t电l:且T 卡l哇哇Efj汗G1 一一惜后扰电!可防:L1 IJmJ白什J习侣立国C1

7、Dii;哈网路lE汗il王频捉2号曰:1各自jlj庄变压吧?.!UJi主L13电:幸?3cl和法i也l可l22Gl组悦。低压回路包J31Jj电i旧习iIFEUR，fbf寄:2cijlj友均无l包回珞JIi由屯在器C，电磁仁:言:分析问除G组成的;放电回路。低门ii吐AIilfi:lf:12页屯fJEZJC决于电边L与LIf11比宜，比值愈大忌应也压愈大。引燃次数地方日使每半jfj波;在电脉冲议敖j自坝，主义EE交4457。iff电回路电感减小，使放电变四。低压火lEl文电电部具有强恕的脉冲性质，电流密度大，只要眼光数次即可得到足够-3一SJjZ 8206.2 89 的谱线强度。2.4 高压火花

8、发生器火花发生器是由交流电源供给高压变压器的初级线圈，在次级线圈产生高压大于8000V)使电容器充电，到一定的电压值时，击穿分析间隙或辅助间隙，或两者同时击穿而放电，当电压不足以维持放电时就熄灭，这个过程不断地重复而维持火花放电。电容器每次放电释放出的能量W为Ewzicvz.hu-HHH-HH-HU-2武中，C一一电容器的电容量，V一一电容器放电前的充电电压。2.4.1 简单火花发生器简单的火花发生器线路如图4所示 F、-/ R . T. 图4简单火花线路R一电阻A一一白流表Tr一一升压变压器C一一-T守交电?异G一一分析间隙L一一可变电感G 当由可变电容器C，可变电感L和放电间隙G组成的振荡

9、回路中的电阻很小时，产生振荡放电的频率f用下式表示zf=1/(2vLC)( 3 ) 式中If一振荡放电频率，Hz L一可变电感，H , L一可变电容，F。简单火花放电，与分析问隙的状态有关，因此稳定性较差，而放电能量较大。2.4.2 控制火花发生为了提高简单火花放电的稳定性，采用控制火花线路，控制火花一般有静止控制转动监制隙和电子控制三种类型。2.4.2.1 静止控制隙火花发生部止j空制隙火花发生器，比简单火花增设一个控制放电间隙(辅助间隙)，和分析问|览并联一个大的电阻或一个大的电感线圈，其基本线路如图5研示。一4-SJ/Z 3208.2 89 c 0.1 IRI V 喃L 图5静止控制隙火

10、花钱路R一-电阻入一电流表Tr一一升压变压器C一一可变电容器G1-一一控制间隙L一一可变电感G一一分析问隙R1-一一犬电阻L一一大电感当可变电容器C充电时，由于分听问隙G被电阻R，所短路，因此控制!可隙G的两端的电压逐渐升高，当达到它的击穿电压时，控制间隙放电，电阻急剧下降，全部电压都R1上，&P分析问隙G上，从而被击穿放屯。与分听间隙并联一个大的自感线圈L也能达到同样的效果。这种线路是用高电阻或阻抗保护分析问隙，使其不受供电电压不稳的影响，而就电电压取决于控制间隙。使用火花源进行分析时，需要对电压、电容、电感的大小进行选择。2.5 电感糯合高频等离子体等离子体的主要设备是一个输出功率为几KW

11、、频率几十MHz的高频发生器、铜管绕成的水冷感应圈，将射频电能搞合到等离子体管内，等离子体管用同轴石英管制成.如图6、所示。冷却气体氧气通过外部和中间石英管之间的空间，环绕等离子体，维持和子焰炬并冷却管壁。卢5. SJ/ 8206.2牛89慰问二叩门二w响4咄周川叫户等1Jvuh-IAaaea一叶四川剧ZZKT牛二世告Y叩玲一iHLJMf可3才14挂号LE斗盟士呼啦1JUHHLUJBfLBEad44roJKHrg巨叫归川、马gtAfuv民hULhdjNLJE-RkfHdhi仔月刀一jf八门Uhfuk扣比Hij1们W川崎炬电感祸合高频等离子体的图6等离子气由下端从中间笆引人，用于点燃等离子体及保

12、护内营，当经过线圈时，因高颇感应加热，使等离子气电离，出外界辅助电离汩的触呆下形成等离子焰炬。雾化试样气溶胶反载气由内管下端引人，从上端惯人等离子体的焰炬，样品在等高于体焰炬的中心i遭遇中被激友。影响等离子光谱强度的主要因素是高频振荡智的阳极电流，雾化气的压力，以及截取军苟予火焰高度等。2.6 激光激光现已被应用于光洁分听c激光里1&光谱分析是利用激光的高亮度和方向他厅等恃点，作品:在细tiydj或;悲哀，i或友摄取光谱币进行分析。205. j 放光沱i;辈分听边且-f皮包j舌激光去生器、显微!i1111;住部分、斩助放电电椒、;f;rJ j ;:j!j豆豆纯等。2.6. 1. 1 激光发生器

13、分普、tiJjtjt冲有18脉冲激光器两种。一般说:ii已发生器主要由工作物辰、激灰白层i尿布i1!;tF腔三部分组成，如图7所示。电源-6 SJ/Z 3206.2 89 4气!士已飞牛二二工丛立、47一)LE二二兰二3一，崎二二:工工;二二3:I J I -一立图7脉冲固体激光器结构示意图1全反射膜片2一聚光腔3一脉冲创立4一-工作物质5一半反射院片a. 工作物质主要布敏破璃、红宝石、纪铝石榴石等。b. 激发自旨原多用高压脉冲击ltt了。C. 共报腔由工作物质两端的平面反射镜组成。其ri:J一个是全反射，元一个为半反射，撒先是从半反射的反射镜一端输出的。2.6.1.2 激光产生的原理以按玻璃

14、为例，在正常情况下，铁玻璃中的铁离子处于基态1上见图8)。因击大T激发，让离子吸收光能后从能级1激发到能级2中，若能级2的2 3 hV 4 图8铁玻璃激光器中铁离子能级图hv -一光子能量1-一一铃声音子基态2一一仕离子激发态仕离子亚稳态一仕离子空位态寿命比能级3短，粒子很快的移到亚稳态3上积累起来，因能级4空位，所以在3与4之间很快形成了粒子数反转。当有满足(4 )式要求的光子引京时，可产生能级3对4的受激辐射跃迁，通过共振腔作用，使光于共振而形成激光。hv= E4 - Es 式中Ihv一一光子能Es一枝离子处于亚稳态能茧E4一号较离子处于空位态口国且。( 4 ) 注s粒子的反转是指在外来能

15、量的散发下，使处在高能级的原子数大于处在低能级的原子致的状态._7一SJ/Z 8206.2 89 激光经过光学系统聚焦在分析样品上，使其蒸发，样品蒸气在辅助电极放电时得到激发，记录其光i普选行分析。j就主旨跟的主要参敖朵输出能量大小和稳定位，以及激光束的最小直在。3 iI院在掘的用各个激发源都有其最合适的用途，下表列出它们的主要应用范围。激友源的主要应用范围名称应用范围江流电弧矿石、矿物、纯物质、无机化工产品等定性和定量分析交流电弧金属与合金定量、半定量和定性分析低压火花难激发元素N、H、0、C、民P的高压火花与合分析等离子体溶液和潜液的样品定量分析激光微区定性和半定量分析一一中一4 激发指数是在一种元素中，选定激发能相差很大的两条谱线，其强度之比可以作为撤友;性i卤水准的粗略估计。它是撤去;态和电离态的温度和电子密度的一个非常复杂的函数。以下是洲量激发指数的儿组线对zz Fe 12813.29/Fell2813.61 Fe 12501. 70/Fe II 2476.27 Fe 13016.19/Feill3013.12 Ni 12419. 31/Ni ill 2448.35 本标准由机械电子工业部电子标准化研究所提出。术标准由七七四厂和机电子工业部电子标准化研究所负责起草9本标准主要起草人玉边学、赵长春和黄文裕。-8 -喃