SJ Z 3206.10-1989 发射光谱定性分析方法通则.pdf
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1、中华人民共和子工业性技术文件SJjZ 1208.10一性分用于摄谱法光谱定性分析方法的样品制备、分析条件选择及操作方法?用于本通则中名词术语的定义兑GB9259 88 (友射光谱分析名词术语。于外层电子受激后,发生相应的跃迁和辐射,产生特征光谱。其波长是由元素原子的结构所决定。样品经过激发、摄谱,在谱片上出现某元素的谱线时,即表明试样中。2 2.1 2.1.1 郑谱定性分析用的摄谱仪,要求在保证足够的分辨率的条件下指够次摄取所有待测元素的分析钱。通帘使用中等鱼散率的摄谱仪即可满足要求。但对一些谱线复杂的试样,则要边用鱼散卒较太的摄谱仪。2.1.2 摄谱仪的战妖范围应根据待测元素灵敏线的波快而起
2、。常见元素灵敏线所在的波长范围及适用仪器兑表1。及提条件选、表1常用元素灵敏线所在波长区域及适用仪红外光域可见光域紫外光域光i苦仪器区域900, .75 0 nm I 750.400nm 400,-250n皿简单光谱的K、Rb、CsBa , Ca , Ga, Ho、In、La、Li,Lu、Na、Sc、Sr、Tl,Tu, Y、YbAg. Al. As、Au,B、Be、C、Cd、Cu、Ge、Hg、Mg.Ni. P、Pd、Pb、Rh、Sb、Se、Si、Sn、Te中等色散率摄谱仪一一一二一-二一可一A 一二中华人民共和国电子工业部1989-02-10极准1989-03-01实-1 SJ/Z 8206.
3、10 89 2.1.3 为降低微量元素的检测j限,应采用较窄的摄谱仪狭缝,但其宽度不要小于正常狭缝宽度。2.1.4 当定性分听方法要求高光强的狭缝照明时,可采用适当焦距的球面透镜,将光源直接成象在狼籍上。如果采用三透镜系统照明,中间遮光板上的孔可适当大毕,但要防止炽热的电梳头象选人孔内,以防增大背景。2.2 激发源2.2.1 光谱定险分听方法对激友跟有如下要求Ea.分忻元素的检出限安1邸b.有良好的稳定性,C.发射的光要强,产生的背景要小,d.消耗的样品更少ze.构造简单、使用方便、操作安全。2.2.2 激应源的边撂还更根据所分析元素激发的难易而定。在光谱定性分析中,最常用的是在bit电弧,采
4、用阳极激发,检测限较低。交流电弧常用于金属和合金的定性分析。2.2.3 在对样品进行表面、微区分析时,可采用激光作为激发源。该方法消花样品极少,对样品的表面出坏也很小。电感糯合等离子体激发源对溶液样品的分析特别适用。2.3 感光板2.3.1 由于各元举分听线所在光谱区域不同,在进行光谱定性分析时,要选择感色区域合适的感光板。对可见光范围,应边择等i丘色或等金鱼感光板。如呆要利用可见光域的长议部分,必j页采用红包增感的光谱感光板。多数元素的语线出现在紫外光域,故一般情记下就采用紫外型感光板。2.3.2 为了检出低含量元素,斐求感光板有较高的灵敏度,当分析谙线有产垂干扰时,要用分辨率高的剧光板。2
5、.4 电战孟.4.1分析金渴合金样品时,常以样品本身作为电极,对粉末和海波状态的样品,常要用支持电战。2.4.2 前用电;民在石墨、碳、铜、银等,其中最常用的是石墨电极CSJ/Z 3206.6 89 友;射光诺分忻用石墨电极的形状和尺寸)。使用纯铜电极可免除氧带的干扰。纯银电极因价恼较高l币较少使用。2.4.3 用于组物质光谱分析的电极,应先作空白试验。光谱纯石墨电极,本身含有量杂质,或在制设电放过程中可能受到污染,使用之前应对石墨电极进行纯化处理。S 操作步3.1 试样的准备光i吕立性分析的试样有固体、粉末、夜体。,句以用试样本身作为-2 SJ;Z 8206.10 89 一一电极。粉末试样可
6、放入石墨电极孔中敢去。被体试样可滴在事先加入封闭剂,如聚苯乙怖的苯溶液的电极表面,干燥后激立或浓缩在石墨粉中按粉末试样处理。有机物一般先进行化学处理,使其转化为溶液,按液体试样处理。3.2 分析条件的选择3.2.1 在进行光潜定性分忻时,不使用板移机构。而是使用哈特曼光i碍,使摄取的光谱落在感光板的不同位置上,这样摄得的光谱之间不存在位移,便于J丁标活秩i普比较确定i普线波长。3.2.2 在进行光谱定性分府时,为了减少谱主运间彼此重叠和降低背景强度,常采用分光的办法。即先用小电流摄取易挥发元素的光谱,再以大电梳将试样完全燃烧,摄取难挥发元素的光谱。3.3 光谱定性分析有全分析和指定元素分析两类
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