HJ T 346-2007 水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法(试行).pdf

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1、中华人民共和国环境保护行业标准比J/丁346-217水质硝酸盐氯的测定紫外分光光度法(试行)Water qua1ity-Deten血ationof nitrate-D仕ogen.Ultra巾，Iet咱配仕ophoImetry27-03-10发布2，7-05-01实施国家环境保护总局发布IU/T 346 - 2007 国家环境保护总局公.&. 口2007年第21号为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，促进科技进步，提高环境管理水平，现批准水质隶的测定冷原子荧光法(试行n等7项标准为国家环境保护行业标准，并予发布。标准名称、编号如下:一、水质隶的测定冷原子荧光法(试行)(町/T3

2、41-27) 二、水质硫酸盐的测定铭酸顿分光光度法(试行)(四月342-217)三、水质氧化物的测定硝酸菜滴定法(试行)(四月343一27)四、水质髓的测定甲醒脂分光光皮法(试行)(回IT344-217) 五、水质铁的测定邻菲琳分光光度法(试行)(田/T345-27) 六、水质硝酸盐氮的测定紫外分光光皮法(试行)(四月346-27)七、水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法(试行)(四月347-27)以上标准为指导性标准，自27年5月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在国家环保总局网站( 目次前言.Iv 1 适用范围2原理. 3试剂. 4仪器5 干扰的消除6 步骤7结果的计算28

3、 精密度和准确度. . . . . . .2 1i IOIT剖6一囚。7目U古同为规范地表水环境质量际准(GB 3838一卫)02)的实施工作，制定本试行标准。本标准规定了地表水、地下水中硝酸盐氧的紫外分光光度IU定方法。本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐氨的测定。本标准为首夜制定。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监削总站等单位起草。本标准国家环撞保护总局27年3月10日批准。本标准自湖7年5月l日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。Iv HJ/T 346-27 水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法(试行)1 适用范围本标准适

4、用于地表水、地下水中硝酸盐氮的测定。方法最低检出质量浓度为0.08mglL，测定下限为0.32mg/L，测定上限为4mg/Lo 2 原理利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220mn处也会有吸收，而硝酸根离子在275m处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。3试荆本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。3.1 氢氧化铝悬浮液:榕解125g硫酸铝御KAl(S4h. 12H2或硫酸铝镀Nl也Al(S04)2 . 12H20 J于1000 ml水中，加热至CC，在不断搅拌中，徐徐加入55时浓

5、氨水，放置约1h后，移人1000ml量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含硝酸盐氮为止。提清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮液，最后加入ld水，使用前应振荡均匀。3.2 硫酸铸溶液:10%硫酸辞水溶液。3.3 氢氧化铀溶液:c(NaOH) = 5 moL。3.4 大孔径中性树脂:CAD.，.40或XAD-2型及类似性能的树脂。3.5 甲醇:分析纯。3.6 盐酸:c(HCl) = 1 moLo 3.7 硝酸盐氮标准贮备液:称取0.722g经105- 110 CC干燥2h的优级纯硝酸饵(KN03)榕于水，移人1则时容量瓶中，稀释歪标钱，加2时三氯甲院作保存剂，t昆匀，至少可稳定6个月。

6、该标准贮备被每毫升含0.1mg硝酸盐氮。3.8 0.8%氨基磺酸溶液:避光保存于冰箱中。4 仪器4.1 紫外分光光度计。4.2 离子交换柱(1.4cm，装树脂高5- 8 cm)。5 干扰的消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐氮、六价恪、澳化物、碾酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+.C户对测定的干扰。6步骤6.1 吸附柱的制备:新的大孔径中性树脂(3.4)先用2ml水分两次洗襟，用甲醇(3.5)浸泡过夜，弃去甲醇(3.5)，再用40ml甲醇(3.5)分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液

7、滴落1 HJ/T 346 - 2007 于烧杯中无乳白色为止。树脂装人柱中时，树脂间绝不允许存在气泡。6.2 量取2叫水样置于锥形瓶或烧杯中，加人2时硫酸钵溶液(3.2)，在搅拌下滴加氢氧化铀溶液(3.3)，调至pH为70或将2d水样调至pH为7后，加4ml氢氧化铝悬浮液(3.1)。待絮凝胶团下沉后，或经离心分离，吸取1时上清液分两次洗海吸附树脂柱，以每秒1至2滴的流速流出，各个样品间流速保持一致，弃去。再继续使水样上清液通过柱子，收集50时于比色管中，备测定用。树脂用150时水分三次洗涤，备用。树脂吸附容量较大，可处理50-1个地表7.J.)(样，应视有机物含量而异。使用多次后，可用未接触过

8、橡胶制品的新鲜去离子水作参比，在220run和275run波长处检验，测得吸光度应接近零。超过仪器允许误差时，需以甲回事(3.5)再生。6.3 加1.0ml盐酸榕液(3.6)，0.1 ml氨基磺酸榕液(3.8)于比色管中，当亚硝酸盐氮低于0.1mglL 时，可不加氨基磺酸溶、液(3.8)。6.4 用光程长lOmm石英比色皿，在220m和275m波长处，以经过树脂吸附的新鲜去离子水50ml 加1ml盐酸搭液(3.6)为参比，测量吸光度。6.5 校准曲线的绘制:于5个2时容量瓶中分别加人0.50、1.、2.、3.、4.ml硝酸盐氮标准贮备液(3.7)，用新鲜去离子水稀释至标钱，其质量放度分别为0.

9、25、0.50、1.、1.50、2.mglI硝酸盐氮。按水样测定相同操作步骤测量吸光度。7 结果的计算硝酸盐氮的含量按下式计算:A校=A220 - 2A275 式中:A220一-2却m技长测得吸光度;A275一-275m波长测得吸光度。求得吸光度的校正值(A校)以后，从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量，即为水样测定结果(mglL)。水样若经稀释后测定，则结果应乘以稀释倍数。8 精密度和准确度四个实验室分析含1.80mglL硝酸盐氮的统一标准样品，实验室内相对标准偏差为2.6%;实验室间总相对标准偏差为5.1%;相对误差为1.1%02 H同国中华人民共和国环境保护行业标准水质硝酸盐氧的测定紫外分光光度法(试行)HJ/T 346-27 争夺中国环境科学出版社出版发行(1倒回北京崇文区广渠门内大街16号)网址:http:/ 电子信箱:bi叫i4c臼电话:010 - 67112738 北京市联华印刷厂印刷版权专有违者必究* 2朋年5月第1版开本880x 1230 1/16 2即7年5月第1次印刷印张0.75印数1-2000 字数30千字统一书号:138.1 定价:10.元