HJ T 341-2007 水质 汞的测定 冷原子荧光法(试行).pdf

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1、中华人民共和国环境保护行业标准水质柔的测定冷原子荧光法(试行)HJ/T 341-27 Water q国lity-D即自由酶曲。iofm町四盯皿，ldato:国c盟uorescentspectropho阳Imetry却07-03-10发布27 - 05 -01实施国家环境保护总局发布HJ/T 341-27 国家环境保护总局公.tf:. 口27年第21号为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，促进科技进步，提高环境管理水平，现批准水质隶的测定冷原子荧光法(试行)等7项标准为国家环境保护行业标准，并予发布。标准名称、编号如下:一、水质隶的测定冷原子荧光法(试行)(田/T341-217

2、)二、水质硫酸盐的测定锵酸顿分光光度法(试行)(田/T342一27)三、水质氯化物的测定硝酸隶滴定法(试行)(四/T343-27) 四、水质锚的测定甲醒后分光光度法(试行)(町/T344-27) 五、水质铁的测定邻菲口罗琳分光光度法(试行)(田/T345-27) 六、水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法(试行)(叩/T346-27) 七、水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法(试行)(HJ/T 347-2007) 以上标准为指导性标准，自27年5月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在国家环保总局网站( /T 341-27 目次前言.，.，.，. . . . . . . . . . .

3、 . . . . . . . rV 111222 除围渭备范，的制用理剂器扰样适原试仪干试.123456 7酬定. .1- . . . 1. I I .噜.1.,. 2-8校准. . . . . . . . . I . l-. . . . . . . . . . . . . . . .曹. . . . . I .霄. . I .曹. . . . . . . . . . . . . . . I . I . . . . . . . . ., 2 9 结果的计算.噜I . I . . . . . . . . . . . . I . . . . 3 10精密度和准确度. . . . 圃. . . .

4、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .,. . .,. . . . . 3 1 1 1 IU/T 341-27 前言为规范地表水环境质量标准(GB 3838-2(02)的实施工作，制定本试行标准。本标准规定了地表水、地下水及氯离子含量较低的水样中隶的冷原子荧光测定方法。本标准适用于地表水、地下水及氯离子含量较低的水样中柔的测定。本标准为首次制定。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。本标准国家环境保护总局27年3月10日批准。本

5、标准自27年5月1日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。4 JV RJ/T 341 - 2007 71质束的测定冷原子荧光法(试行)1 适用范围本标准适用于地表水、地下水及氯离子含量较低的水样中隶的测定。方法最低检出质量浓度为O.15g/L，测定下限为O.60!JgiL ，测定上限为1.0尸吕/Lo2 原理水样中的求离子被还原剂还原为单质来，形成隶蒸气。其基态隶原子受到技长253.7nm的紫外光激发，当激发态京原子去激发时便辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的质量被度范围内，荧光强度与隶的质量放度成正比。3试剂本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂，其中隶含量要

6、尽可能少;实验用水为新制备的去离子水。如使用的试剂导致空白值偏高，应改用级别更高或选择某些工广生产的隶含量更低的试剂，或自行提纯精制。配制试剂或试样稀释定容，均使用无束蒸懦水(3.1)。试剂一律盛于磨口玻璃试剂瓶。3.1 元隶蒸锢水:二次重蒸铺水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。3.2 硫酸:p(H2S04)细=1. 84 g/时，优级纯。3.3 硝酸:(HN03)20= 1. 42 g/ml，优级纯。3.4 盐酸:(HCl)20= 1.18 g/时，优级纯。3.5 洗涤榕液:将2g高髓酸饵(K抽104，优级纯)溶解于950n水中，加入50n硫酸(3.2)。3.6 固定溶掖:将0.5g重铭酸饵

7、(K2Cr2优级纯)榕解于950ml水中，加入50ml硝酸(3.3)。3.7 50 g/L高锤酸饵椿液:将50g高锺酸饵(K抽104，优级纯，必要时重结晶精制)用蒸锢水(3.1)榕解，稀释至1侧时。3.8 1g/L盐酸握胶榕液:将10g盐酸楚胶(NH20HHCl)用蒸铺水(3.1)榕解，稀释至1d。将此榕被每次加人lOn含双硫臆(C13H12N4S)20 mg/L的苯(C，H6)榕液萃取3-5次。3.9 1g/L氯化亚锡榕被:将lOg氯化亚锡(SnC12. 2H20) ，在无束污染的通风橱内加人20时盐酸(3.4)，微微加热助榕，溶后继续加热几分钟除隶，或者将此榕液用经洗海梅被洗涤的空气以2.

8、51Llun流速暴气约1h除束，然后用蒸锢水(3.1)稀释至1mlo3.10 隶标准贮备溶液:称取在硅胶干燥器中放置过夜的0.1354 g氯化乘(HgCh)，用固定榕液(3.6)溶解，移人1删d容量瓶(A级)中，再用固定液(3.6)稀释至刻度，摇匀，此榕掖每毫升含1闯京。3.11 隶的中间溶液:吸取隶标准贮备溶液(3.10)适当体积，用固定榕液(3.6)稀释至每毫升含10陪隶，摇匀。3.12 乘标准使用溶液:吸取隶的中间溶液(3.11)，用固定溶液(3.6)逐级稀释至每毫升含1ng束。3.13 玻璃器皿:测来所用的玻璃器皿，均应用洗涤溶液浸泡煮沸1h。为避免玻璃壁有可能出现褐色二氧化锺斑点，须

9、趁热取出玻璃器皿，用水冲洗干净备用。1 E口/T341-2007 4 仪器4.1 数字荧光测隶仪。4.2 记录仪或显示器、计算机等数据处理系统。4.3 远红外辐射干燥箱(烘箱)。该烘箱体积小，适用于含隶水样的消化。4.4 1.0 ml和100徽量进样器。4.5 高纯氯气或氯气。5 干扰的消除本方法采用高纯缸气或氮气作载气。为避免在测量操作过程中进入空气，采用密封形还原瓶进样技术。激发态隶原子与无关质点，如O2、CO2、co等碰撞而发生能量传递，造成荧光猝灭，从而降低隶的测定灵敏度。6 试样制备6.1 将新来水样充分摇匀后，立即准确吸取10时，注人10ml具塞比色管中。6.2 比色管中加入0.1

10、时哝硫酸(3.2)(用滴管加4滴)、0.1ml高钮酸饵榕液(3.7)(用滴管加12摘，以能保持水样呈紫红色为准)，如果不能至少在15lln维持紫色，则握合后再补加适量高锺酸悍榕液，以使颜色维持紫色。加塞摇匀，置金属架上，放于专用烘箱内，在比色管上加一个瓷盘盖，防止水样受热管塞跳出，于105c悄化1h，取出冷却。6.3 临近测定时，边摇边滴加0.05时盐酸搓胶榕被(3.8)，摇动直至刚好将过剩的高锤酸梆褪色为止。取1.0ml上机测定。7 测定7.1 仪器工作条件。下表中仪器工i作参数供参考。元素|光电管负fflvI载气k流量/(mVmi叫屏蔽k流量/(mVmin)I仪器测量(挡)I记录)UmVI

11、进样量MHg I 550 I 1却I51I x 5 I 10 I 1. 0 7.2 按表中工作条件调好仪器，预热1h，将控制问(简称阀)转至准备挡，用1时注射器向进样口注人1.0时蒸铺水(3.1)，按动氯化亚锡按钮，即加入0.2n氯化亚锡溶液(3.9)，以清扫乘发生器及其管道。反复测定直到水空白值为5个数字左右，才可对试剂空白、隶标准曲线系列榕液和水样进行测定。绘制隶的标准曲线，计算水样中隶的含量。8 校准8.1 标准曲线法取10ml具塞比色管(A级)6支，加人10时蒸馆水(3.1)，用10微量注射器(A级)分别加入1ng/ml隶标准使用榕液(3.11)0、2、4、6、8、10，摇匀。分别加入

12、4滴硫酸(3.2)，1 滴高锚酸饵(3.7)，摇匀。再用盐酸搓胶榕液(3.8)1滴还原后测定。8.2 标准加人法取10ml具塞比色管(A级)7支，其中l支加入蒸情水(3.1)作空白，其余6支分别加人10n 含隶量低的水样，加入阴阳L隶标准使用梅液0、2、4、6、8和10，摇匀。以下按试样制备步骤操作和测定。最后以扣除空白(零标准榕液)后的标准系列各点测定值(与隶质量浓度成正比的)为纵坐标，2 以相应悻准试样槽被军质量坡度为横坐标，绘制唰定值-撒度校准曲钱c9 结果的计算京的质量放度按下式计算:(Hg) =节式中:p(Hg)一一柔的质量坡度，r-wL; m一一根据校准曲线叶算出的水样中最量，ng

13、; V一一取样体积，mlo 10 精密度和准确度10.1 精密度E口!T341-27 对乖质量坡度为10-1nglL的地表水和地下水样品进行110:测定，其相时标准偏差IJ、于3%010.2 准晴度自水样加入京标准量，最终质量推度为20-1n昏IL，回收率在90%严110%。3 卜-eN|l守的H同国中华人民共和国环境保护行业标准柔的测定冷原子荧光法(试行)HJ/T 341-27 水质* 中国环境科学出版社出版发行(1仅脂2北京崇文区广渠门内大街16号)网址:http: /飞附电子信箱:bianji4 cesp. cn 电话:010 - 67112738 北京市联华印刷厂印刷版权专有违者必究1/16 争夺2即年5月第i版开本880x 1230 2阳年5月第1次印刷印张0.75印数l删字数30千字统一书号:13802-5 定价:10.元