HG T 3473-1977 还原铁粉.pdf

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1、中华人民共和国石油化学工业部部标准化学试剂还原铁粉本试剂为灰黑色粉末元素符号原子量 按 年国际原子量一 技术条件含量不少于分析纯化学纯杂质最高含量 指标以 计名称分析纯化学纯硫酸不溶物硫化合物 以 计氮化合物 以 计铜水溶物二 检验规则按 之规定进行取样及验收三 试验方法测定中所需标准溶液 杂质标准液 制剂及制品按 之规定制备含量测定 称取 克样品 称准至 克 置于碘量瓶中 加 毫升水 毫升盐酸滴加 毫升过氧化氢至样品完全溶解 煮沸至过氧化氢分解完全 冷却 加 克碘化钾 摇匀 于暗处放置 分钟 加 毫升水 不超过 用 硫代硫酸钠标准溶液滴定 近终点时 加 毫升 淀粉指示液 继续滴定至溶液蓝色消

2、失 同时做空白试验含量 按下式计算中华人民共和国石油化学工业部发布 年 月 日实施天津市化工局提出天津市化学试剂三厂起草式中 硫代硫酸钠标准溶液之用量 毫升空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量 毫升硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度样品重量 克每毫克当量 之克数杂质测定 样品须称准至 克硫酸不溶物 称取 克样品 加 毫升 硫酸 加热溶解 稀释至 毫升 在水浴上保温 小时 用恒重的 号玻璃滤埚过滤 先用 硫酸洗涤滤渣 再用热水洗涤至洗液无硫酸盐反应于 烘至恒重 滤渣重量不得大于分析纯 毫克化学纯 毫克硫化合物 称取 克样品 加 毫升水及 毫升盐酸 滴加过氧化氢至样品完全溶解 煮沸至过氧化氢分解完全 滴加

3、毫升 氨水 过滤 滤渣用热的 氨水洗涤至滤液及洗液约毫升 加 毫升 无水碳酸钠溶液 在水浴上蒸干 加热除去铵盐 残渣用少量水溶解 稀释至毫升 取 毫升 加 毫升 乙醇 毫升 盐酸 在不断振摇下滴加 毫升 氯化钡溶液稀释至 毫升 摇匀 放置 分钟 所呈浊度不得大于标准标准是取下列数量的分析纯 毫克化学纯 毫克稀释至 毫升 与同体积样品溶液同时同样处理氮化合物 称取 克样品 加 毫升 硫酸 加热溶解 冷却 用 氢氧化钠溶液中和 稀释至 毫升 按 之规定测定 所呈黄色不得深于标准标准是取 克样品及下列数量的分析纯 毫克化学纯 毫克与样品同时同样处理铜 称取 克样品 加 毫升水及 毫升盐酸 滴加过氧化

4、氢至样品完全溶解 加热煮沸 分钟 冷却 加 毫升水及 毫升盐酸 移入分液漏斗中 加 毫升乙醚萃取 静置分层 弃去乙醚层 再用乙醚反复萃取至水层无色 分出水层 在水浴上蒸干 残渣溶于 滴盐酸及 毫升水中 取 毫升 加 毫升 柠檬酸铵溶液 用 氨水调至 稀释至 毫升 加 毫升铜试剂溶液 用 毫升四氯化碳萃取 有机层所呈黄色不得深于标准标准是取下列数量的分析纯 毫克化学纯 毫克稀释至 毫升 与同体积样品溶液同时同样处理水溶物 称取 克样品 加 毫升水 煮沸 分钟 冷却 稀释至 毫升 过滤 取毫升 置于恒重的瓷皿中 在水浴上蒸干 于 烘至恒重 残渣重量不得大于分析纯 毫克化学纯 毫克四 包装及标志包装 按 之规定内包装形式外包装形式包装单位 第 类标志 按 之规定