HG T 3444-1976 化学试剂 三氧化铬.pdf

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1、中华人民共和国石油化学工业部部标准化学试剂三氧化铬代替本试剂为深红色针状或三棱形结晶体溶于水分子式分子量 按 年国际原子量一 技术条件含量不少于分析纯化学纯杂质最高含量指标以 计名称分析纯化学纯水不溶物氯化物硫酸盐钠铝钾铁二检验规则按 之规定进行取样及验收三试验方法测定中所需标准溶液 杂质标准液 制剂及制品按 之规定制备含量测定称取 克样品称准至 克 置于 毫升容量瓶中 溶于水稀释至刻度 取 毫升移入碘量瓶中 加 毫升水 克碘化钾及 毫升盐酸 摇匀 于暗处放置 分钟加 毫升水不超过 用 硫代硫酸钠标准溶液滴定近终点时加 毫升 淀粉指示液继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色 同时做空白试验中华人民共和

2、国石油化学工业部发布 年 月 日实施天津市化工局提出天津市化学试剂三厂起草含量 按下式计算式中 硫代硫酸钠标准溶液之用量毫升空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量 毫升硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度样品重量克每毫克当量 之克数杂质测定 样品须称准至 克水不溶物称取 克样品溶于 毫升水中 在水浴上保温 小时用恒重的 号玻璃滤埚过滤 以热水洗涤滤渣至洗液无色 于 烘至恒重 滤渣重量不得大于分析纯 毫克化学纯 毫克氯化物称取 克样品溶于 毫升水中加 毫升硝酸加热至 加 毫升 硝酸银放置 分钟 所呈浊度不得大于标准标准是取 毫升不含氯化物的三氧化铬溶液 加热至 加下列数量的分析纯 毫克化学纯 毫克与同体积样品

3、溶液同时放置 分钟比浊注 不含氯化物的三氧化铬溶液制备 称取 克样品溶于 毫升水中加 毫升硝酸加热至 加 毫升硝酸银 稀释至 毫升放置 小时 用 号玻璃滤埚过滤硫酸盐 取 毫升溶液 在水浴上蒸干残渣溶于少量水必要时过滤 稀释至 毫升 加毫升 盐酸摇匀于 水浴中保温 分钟 加 毫升 氯化钡溶液放置 分钟 所呈浊度不得大于标准标准是取下列数量的分析纯 毫克化学纯 毫克稀释至 毫升 与同体积样品溶液同时同样处理注 溶液 的制备 称取 克样品溶于 毫升水中 加 毫升 盐酸 摇匀用 毫升磷酸三丁酯萃取放置分层后 取水层 再用 毫升磷酸三丁酯萃取 然后用 毫升乙醚洗涤水层 取水层 注入 毫升容量瓶中稀释至

4、刻度钠称取 克样品溶于水 稀释至 毫升用火焰分光光度计在 毫微米测定 检流计所示电流值不得大于标准标准是取下列数量的分析纯 毫克化学纯 毫克与样品同时同样处理注 也可用原子吸收分光光度计测定 称取 克样品溶于水稀释至 毫升取 毫升共四份 按第二章第 条第 款之规定测定铝量取 毫升溶液 在水浴上蒸干 用少量水重复蒸干二次 残渣溶于 毫升水中 加毫升 盐酸 毫升 抗坏血酸溶液及 毫升铬天青 混合溶液 摇匀 加 毫升乙酸乙酸铵缓冲溶液 稀释至 毫升 摇匀放置 分钟 所呈蓝色不得深于标准标准是取下列数量的分析纯 毫克化学纯 毫克稀释至 毫升 与同体积样品溶液同时同样处理注 当比色测定 样品与标准色泽难

5、于分辨时 则用分光光度计在 毫微米测定样品和标准对试剂空白的吸收度值 样品的吸收度值不应大于标准的吸收度值钾称取 克样品溶于水 稀释至 毫升用火焰分光光度计在 毫微米测定 检流计所示电流值不得大于标准标准是取下列数量的分析纯 毫克化学纯 毫克与样品同时同样处理注 也可用原子吸收分光光度计测定 称取 克样品溶于水稀释至 毫升取 毫升共四份 按第二章第 条第 款之规定测定铁称取 克样品 溶于水稀释至 毫升取 毫升 加 毫升 盐酸 毫升 乙醇及毫升过氧化氢 加热至沸冷却用 乙酸钠溶液调至 加 毫升 盐酸羟胺溶液稀释至毫升摇匀放置 分钟 加 毫升 二苯基 邻菲口罗啉摇匀 用 毫升异戊醇萃取有机层所呈红色不得深于标准标准是取下列数量的分析纯 毫克化学纯 毫克稀释至 毫升 与同体积样品溶液同时同样处理四包装及标志包装按 之规定内包装形式外包装形式包装单位第 类标志按 之规定并注明 氧化剂