HB 5297.9-1984 钛合金中铁量的测定.pdf

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1、中华人民共铁1 邻尊罗噜吸光先应法1. 1 方法提要中空工业部部标准定HB 5297.9-84 在硫酸酸性介质中，用拧橡酸络合铁、铝等元素。于微酸性溶液中，用盐酸起胶将铁还原成二价而与邻菲罗琳生成橙红色络合物，于1皮长510运微米处测量吸光度。测定抱回，0.01-2.00%.1. 2试J1. 2. 1 硫酸，1+ 1。1. 2. 2 硝酸z密度1.42克/毫升。1.2.3 拧稼酸，50%洛液。1. 2. 4 盐酸混胶，10%榕液。1. 2. 5氨水密度0.90克/毫升01+ 1。1. 2. 6 邻菲罗啡，0.3%溶模。称取邻菲罗暗中O.3克，搅拌溶解于100毫升近沸的水中a1. 2. 7 铁标

2、准溶液g称取纯铁O.1000克置于250毫升烧杯中，加浓盐酸30毫升，加热溶解后，冷却，移入1000毫升容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每辈革升含铁O.10毫克。分取上述溶液50毫升，置于500毫升容量瓶中.用水稀梓至刻度，摇匀。此溶液每毫升含O. 01毫克铁。1. 3分析程序1. 3. 1 称取试样O.1000克，置于150毫升烧杯中.加1+ j硫酸10毫升，加热至试样溶解完全。滴加硝酸氧化至溶液紫红色消失为止，继续加热蒸发孟硫酸冒烟.取下冷却.移入100毫升容量瓶中，用水稀帮至刻度，摇匀。.3.2 分取上述试液10.00毫升币。置于150毫升烧杯中，加50%拧橡酸溶液10毫升，10%

3、盐酸垣股溶液5毫升，投入一小片刚果江试纸，滴加1+1氨水i周至刚果红试纸呈现紫红色，将试液加热至近沸.加入0.3%邻菲罗琳溶液j0毫升，冷却.移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度.捶匀。,. 3. 3 用3厘米比色皿.于波长510毫做米处测量吸光度，从标准曲线上查得铁量。,. 3. 4 参比液2与标准曲线参比液相同。1. 4 标准曲线的绘制于数个150运升烧杯中，分别加入铁标准溶液(每毫升含铁0.01毫克)0.00、.00、2.00、4. 00、6.00.8.00和jO. 00毫升，加50%拧橡酸溶液10毫升，以下按j，3. 2 - 1. 3. 3进行，以不加铁标准溶模的一份为参比液，测量吸

4、光度，绘制成标准曲线。航空工业部1985-03-26:&t布1985一10-01实施41 H85297.9-84 1. 5 计算铁的百分含量按下式计算:Fe(%) =告Xl协山. . . . . . . . ( 1 ) 式中矶从标准曲线主查得的铁量(毫克)I 。一一显色溶液中所含试样的重量(毫克, . 6 允许整含铁最O. OlOO. 050 0. 0岳1.O. 10 0.11-0.50 O. 51卢2.00 允许差0.005 O. 0 I 0.02 0.05 % 性=含模0.01-0.10%.可用全部试样溶液宜色s古铁0.10-1.00%.可分取10毫升试被芷色s古铁1.00-2.00%可骨

5、取5毫升试擅置色。当官铁量小干0.05%时，必娇惯用二次事馆水。哩骨、辄的影响拟来用在参比檀中拥入近似量的悟和钢来梢除之.2 原子吸收分光光度法2. 1 方法提要试样用盐酸和氟砌酸溶解，用硝酸氧化钦，用水稀释至一定体积，用原子吸收分光光度计测量吸光度。测量范围，0.052. 00%。2.2 试剂2. .2. 1 盐酸:1+102. 2. 2 氟唰酸，1+4. 2. 2. 3 硝酸z密度1.42克/毫升.2. 2. 4 铁标准溶液:称取纯铁1.0000克，置于250毫升烧杯中，加入1+1盐酸30毫升，加热至完全溶解，冷却。溶液移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，撼匀。此溶液每毫升含铁1.

6、00运克。每次使用时用水稀释成每毫升含铁0.10毫克之溶液.2. 3 仪器条件分析线，248.3毫微米。光源铁空心阴极灯。火焰空气乙快火焰。其它可变条件须调到段佳值处。2. 4 分析程序42 HB5297. 9 - 84 2. 4. 1 称取试样O.1000克，置于200毫升聚四氟乙烯烧杯中，加入1+1盐酸20毫升.1十4氟跚酸溶液3毫升，加热至完全溶解，滴加硝酸氧化，加热约1分钟，除去氮的氧化物，冷却。2. 4. 2 将上述溶液移入50毫升容量瓶中，用水稀释重刻度，摇匀。立即转入干的塑料瓶中。按选定的仪器条件测量吸光度，从标准曲线上查得铁量。带试剂空白。2. 5 标准曲线的绘制称取纯铁粉(9

7、9.8%以上)O. 1000克七份，各置于七个200运升聚四氟乙烯烧杯中，分别加入铁标准溶液(每每升含铁O.10毫克)0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00毫升，加入l+1盐酸20毫升.1+4氟翻酸3毫升，加热至完全溶解，以下按分析程序(2.的进行。以不加铁标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，绘制成标准曲线.2.6 计算铁的百分含量按下式计算zFe( %) =导X100. . . . . . . . . . 式中=G, 从标准曲线上查得的铁量(毫克hG-一-试样的重量(毫克)。2.7 允许肇含铁量0.010-0.050 0.051-0.10 O. 11-0.50 0.51-2.00 撞，如果铁古量高f0.3%.接下在什取试样量z含铁量%)0.31-0.60 0.61-1.20 1. 21-2. 00 从50m1试液中分取的体积(ml)20.00 10.00 5. 00 允许差。.005O. 01 O. 02 O. 05 补加1+1 盐酸(ml)12 16 I 8 绘制标罹曲线时，要按分取的试样量捕入近似的位置，以消除基体铁的在响，其它操作与2.5条相同.yo 43 HB5297.9-84 附加说明z本标准由航空工业部第六二一研究所提出。本标准由航空工业部第六二-研究所负责起草。本标准由航空工业部第六二一研究所、一二二厂起草.44