HB 5297.3-1984 钛合金中钒量的测定.pdf

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1、中华人民空工业部部标准铁合金中辄量的测定1 髓酸亚铁锁容量法1. 1 方法提要HB 5297.3-84 在晚酸酸性介质中，用高健酸饵将四价饥氧化成五价饥。在尿素存在下，过量的高锤酸御用亚硝酸纳还原。然后以N苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁锻标准济液滴定至熔被由紫红色变为亮绿色即为终钱，根据硫酸亚铁锁标准溶液的消耗量、换算出锐的含量a测定范围1.1010.00%。1.2 试剂1. 2. 1 硫酸，I 十1。1.2.2 硝酸:密度1. 42克/毫升。1. 2. 3 高锺酸御，10%溶液。1. 2. 4 亚硝酸俐，1%溶液。1. 2. 5 尿素:固体。1. 2. 6 N 苯代邻氨基苯甲酸指示剂，

2、O. 2 % 潜液。于100毫到水中加入N苯11:邻氨基笨甲酸。.2克，元水碳酸锅。.2克，加热溶解。1. 2. 7 重错酸梆标准榕挥l, O. 1 N。称取重错酸僻基准试弗tl4.9030克，宦于200毫升烧杯中.用少量水洛解后，转移至1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度.摇匀。1. 2. 8 硫酸亚铁镀标准精液，O. 05N.称取硫酸亚铁骸9.61克溶于水中，加l十1硫赠100毫升.移入1000毫升容量瓶中.用水稀稀至刻度，捶匀.用节法确定硫酸亚铁锁标准榕液的当量浓度:取O.lN重错酸梆标准溶液.00毫升，置于250运升锥形瓶中，加1+1硫酸18毫升.水100毫升，滴加N一苯代邻氨基苯甲酸

3、指示剂3i商，用硫酸亚铁镀标准溶液滴定至试液回紫红色变为亮绿色。硫酸亚铁镀标准溶液的当量浓度(N)按下式计算zM-v A =.-un-. . . . . . . 式中:.!.V 1一一重错酸御标准溶液的当量浓度，V，一一所取重锵自费御标准榕液的体积(毫升), V一一滴定时所消耗硫酸亚铁饭标准溶液的体和、(毫升) 1. 3 分析程序1, 3. 1 称取试样O.20000. 5000克，f.f250毫升锥形瓶中，如I十1疏酸20毫升jJ熟榕航空工业部1985-03-2日发布一1985-10-01实施9 HB5297. 3 - 84 解后，滴bu硝酸氧化至溶液紫色消失为止。继续加热并羔发主硫陆目炯.

4、冷却。1. 3. 2 用水将上述试液稀班主约100毫舟，滴加1口%高峰酸饵I寄液氧化至榕液呈稳定的粉红色为止.放冒3分钟。1. 3. 3 加1.5克尿素，滴加1%亚硝酸锅溶液至粉红色完全消灾布止.放置1汁钟.再滴柿。.2%N一苯代邻氨基苯甲酸指示剂3商1，用硫酸亚铁接标准溶被滴走至1l液由紫红色变为亮绿色，即为终点自1. 4 计算锐的百分含量按下式计算g、NT!X 50. 9民J ()i) :.斗一一一:X 100. (幻C( GX1000 式中:N-硫酸业铁钝怀准:tii-液的当量浓度，V一一滴定所消屁硫酸亚铁按标准溶液的体lR(毫叫), 50. 95 饥的克当最sG一一试样的重量(克)。1

5、. 5 允许羞含辄量1. 00-3. 00 3.01-5.00 5.01-10.0。% 允许差O. 06 。10。15证，l叫指加剧N一事代白:矗阜苯r酸榕幢县青正Il性，故在使用中时量宜少.且E标IE相分析过程中用量应致E2 组试甜l萃取吸光光度法2. 1 方法蝇要在硫酸酸性介质中，用高锺酸部将银氧化豆豆价，在尿素存在下，以亚硝酸纳还!反过垦的高锚酸押。五价饥和钮试剂(N一苯甲酷单:基泾胶)生bX茶色络合物被三氯币锐萃取，于波长440毫做米处，测量吸光度。测Bt范围，0.50-.00%。2. 2试ftiJ2. 2. 1 硫酸，1十七2. 2. 2 硝酸=密度1.42克/毫升。2. 2. 3

6、高锤磁饵d%溶楼。2. 2. 4 尿素，20%榕液。2.2.5 亚硝酸纳1%溶液。2. 2. 6 N苯甲酸苯基起胶(钮试剂)，O. 2 %三氯甲烧乙醉溶惰。称取t!试剂l克.榕r-100运升乙醇及100毫升三组甲婉的棍合液中，摇生J(新配制)。10 HB5297.3-84 2. 2. 7 饥标准溶糟称取光谱纯锐酸镀0.2296克溶于水中(或稀硫酸中)，移入1000毫升容最瓶中，用水稀部至刻度，搭匀同此榕液每毫升含饥O.10毫克。分取上述溶液50.00毫升.畏于250毫升睿量瓶中.用水稀悻至刻度.播匀。此榕液每毫rt含饥O.02毫克。2.3 分析程序2. 3. 1 称取试样。.1000克.置于1

7、00毫升烧杯中，加1+ 1硫酸10毫升，加热溶解后，滴加硝酸氧化至1鲁掖紫色消失为止。继续加热并蒸发至硫酸冒烟，冷却。以少量水吹洗表皿和杯壁，再蒸发至硫酸冒烟，冷却移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度.棉匀。2. 3. 2 分取上述榕液10.00毫升.置f125毫升分液漏斗中，加水15毫升，在不断搅拌下滴)10 1何高锤酸何溶液至试液呈微红色，放暨12分钟。2. 3. 3 在t述试挂在中加20%尿素溶掖2毫升.在摇动F滴加1%亚硝酸纳溶液至试液的微红色消失.再过量4滴。准确加入0.2%钥试剂榕液20.00毫升，振荡2分钟。静胃分层后，在耸l漏斗的FU处塞入少量脱脂棉.将有机帽过滤f干燥的1厘

8、米比色皿中。以节自榕液为每Jt液.于波长410毫微米处测量吸光度.从标准曲线上查得机量。2. 3. 4 雪白溶液与标准曲线的宅臼溶液相同。2. 4 标准曲线的绘制2. 4. 1 称取海绵铁或不含饥的铁合金O.1克.按分析程序(见2.3. 1)进行溶解处理后.移入100毫升容量瓶中，用水稀ff至刻度，摇匀。2. 4. 2 分取t述溶液10毫升数份.各宦于数个125毫升分液漏斗中，分别加入饥标准济液(侮毫升含锐。10毫克)0.1)0.2.00、.OO、6.00、日.00、10.00毫升，在摇动下滴加1%高镜酸惆济被苇试液果微红色.放冒雪12分钟.以F按分析程序(2.3.3)进行，以不加饥标准溶液的

9、一份沟参比液，测量吸光度.绘制成标准曲线。2. 5 计算帆的百分含量按下式计算2r%=导Xl协. 式中G，从标准曲线上查得的饥量(毫克h。显色溶液中所吉试样的重量(毫克)。2.6 允许整含饥量0.50- , 00 3 原子吸收分光光度法3. 1 方法提要% 允i午差0.05 11 HB5297. 3 - 84 试样用盐酸和氟棚酸溶解，硝酸氧化，加热除去氮的氧化物后，加入铝溶液作干扰抑制剂，用水稀释至定体积，用原子吸收分光光度计算测量吸光度。测定范围，1.005.00%3. 2 试剂3. 2. 1 盐酸1+ 1. 3. 2. 2 硝酸.密度1.42克/毫升-3.2.3 氟删酸，!+4 , 3.2

10、.4 三氯化铝，10 %溶液。称取分析纯三氯他铝(AICl，.6 H.O) 10克，榕于100毫升水中d3. 2. 5 饥标准榕液2称取纯饥(99.99%) 1. 0000克，置于250毫升烧杯中.加入盐酸25毫升，温热，滴加硝酸榕解.冷却至室温，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，描匀。此溶液每毫升含饥2.00毫克，3. 3 仪器条件分析线，318.4毫微米。光源:机空心阴极灯.火焰.笑气一乙快火焰固其官可变条件须调节到最佳值处。3. 4 分析程序3. 4. 1 称取试样。.2000克，置于150毫升烧杯中，加入1+1盐酸10毫升.1+4氟唰酸5毫升，温热至完全溶解。加3-4滴硝酸使铁氧

11、化.煮沸1-2分钟，除去佩的氧化物，冷却.3. 4.2 将上述溶液移入100毫升容量瓶中，加入10%三氯化铝溶液10毫升，用水稀释至刻度，据匀。按选定的仪器条件，测量吸光度.从标准曲线上查得饥量。3 5 计算锐的百分吉量愤下式计算H%) =告X100. .川. (4 ) 式中=G 从标准曲线查得的锐最(毫克)I G一一i式样的重撞(毫克。3. 6 标准曲线的绘制称取纯铁粉(99.8 %以上)O. 2宽七份，分别置于七个150毫升烧杯中，依次加入饥标准溶被(每毫升含讯2.00毫克)O. 0、1.0、2.0，3.0，4.0，5.0、6.0毫升，加入1+1盐酸20毫升.1+1氯蜘酸5毫升，温热辩解，以下按分析程序见3.4)进行.以不加饥标准潜液的一份作参比惰，测量吸光度，绘制成标准曲线。3. 7 允许楚l2 HB5297. 3-84 % 含饥量允许差. 00-3. 00 O. 06 3.01 -5.00 O. 10 附加说明:本标准由航空工业部第六二一研究所提出自本标准由航空工业部第六二一研究所负责起草，本标准由航空工业部第六二一研究所、六O二库和三七二厂起草。13