HB 5297.17-1984 钛及钛合金中氮量的测定.水蒸汽蒸馏法.pdf

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1、中华人民共和国航空工业部部标准1 方法提要铁及铁合金中氮量的测定水蒸汽蒸懂法HB 5297. 17-84 试样用盐酸和氢氟酸溶解，其中化合氮生成镀盐，在过量强碱的作用下进行蒸馆，使钗盐以氨的形式逸出，用棚酸溶液吸收，然后以甲基红十次甲基蓝混合溶液作指示剂，用盐酸或硫酸标准溶液进行滴定。根据标准溶液的浓度(No)及消耗量计算出试样中氮的含量。测量范围O.0050. 100 %。2 试剂2. 1 盐酸2密度1.19克/毫升;1+102. 2 氢氟酸(40-%)。2. 3 高氨酸(70%)。2.4 硫酸，1+4。2. 5 珊酸(优级纯):1 %溶液。2.6 氢氧化纳，50%溶液。称取氢氧化纳500克

2、熔解于1000毫升水中，加入约0.5克节瓦尔德含金(铜铝悴合金)，搅拌，加热煮沸至溶液i青亮，供持体积1000毫升，冷却后贮仔F塑料瓶中，备用。2. 7 甲基红次甲基蓝混合指示剂z称取O.12S克甲基红及O.083次甲基蓝溶于100毫升无水乙醇中，溶完贮存于棕色滴瓶中，二天后备用。2. 8 盐酸标准溶液O.005N。取浓盐酸85毫升.稀释豆10升(约O.1 N) .摇匀。取此溶液50毫升于1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻j主摇)J (约O.005N). 盐酸标准溶液的准确浓度按下法标定:斗可碳般制慕准试开;1放在高温炉中r271!.300 (、F灼烧225小时，移入干燥持内，冷却空空航备用f

3、凡?毛V，饶过的碳酸讷.下次使用前应在烘箱中于140150C下再烘23小时e称取准备好的碳酸俐。14001500克小L、地放入略倾斜的锥形瓶中.加水约豆。运升.摇动使具全1夺。加入O.1叭的ljl基橙指示剂1滴.用O. lN盐酸标准溶液滴窟，在不断摇动f商定至溶液由黄包突变为橙色(即黄中略显微红色，其颜色应和酸性标准色一样)，即为终点。在进行标定的同时需做空白试验。il算:飞04IUZFF=百万古部11.,;.() 式中EU一一称取碳酸纳的重量(克)号航空工业部1985-03-26发布1985-10-01实施71 HB5297. 17 - 84 f 碳酸铺的毫克当量值(0.052994)I v

4、一一消耗盐酸溶液的体积(毫升。(碳酸制为基准试剂，克当量52.994)。2.9 氮标准溶液z称取在110C烘干1小时的氯化镀O.3820克，溶于水中，移入10口。毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。此溶液每毫升含氮O.10毫克，3 仪器装置水蒸汽蒸饱法定氮装置采用硬质玻璃制作而成，共包括8个主要部件。分析装置如下图所示E6 水蒋汽蒸惰法定氮装置图l电沸腾器，2.在汽随(2OOml)，3.防止同班器，4.蒸锢拖15.注液漏斗，6.肪碱琦，7.陪凝器，8.吸收器.4 分析程序4. 1 称取试悖。.5000-，000克，置于200毫升锥形瓶中.加入1+1盐酸溶液30毫升.氢氟酸4-6滴(约0.25毫

5、升户，在砂浴上加热溶解。取下稍冷，用水冲洗并稀释至体积约40毫升。4.2 仪器空白检验正常后，在蒸饱瓶中加50%氢氧化销溶液50毫升4.在250毫升吸收器中，加入20毫升1%砌酸溶液、精加1滴甲基红次甲基蓝混合指示剂作为吸收液(馆出管72 HB5297.17-84 下端须浸入液面25毫米)。从漏斗处将试液移入蒸馆瓶中，用少量水冲洗锥形瓶及漏斗，关闭活塞，进行蒸馅。4. 3 当收集液达120毫升时画，取下吸收瓶，用水少许冲洗馆出管下端，取出，于馆出液中滴加甲基红二次甲基蓝指示剂2;商，在不断摇动f.用O.005N盐酸标准溶液滴定至溶液由绿刚刚变为红色即为终点。与测定试样同时需作试剂空白试验。5

6、计算按下式计算氮的百分含量z%X 14.01 X (V - VO) =X l00) G X 1000 式中V滴定试样时消耗盐酸标准溶液的体积毫升hVu r商定试剂空白时消耗盐酸标准溶液的体积(毫升); Nu-一一盐酸标准溶液的当量浓度:14. 01 氮的克当量，。一一试样的重量(克) 6 允许羞含氮量O. 005O. 010 O. 0110. 020 O. 0210. 100 允许差O. 001 O. 002 O. 003 % 注目蔷懵辑置中的拥热器，景用电阻丝绕于带螺旋帽的耐火时料制的捧LJt-置于时郎的事在璃牵营中，这种加热器皿弗快不岛损坏，降低r白，用吉尼器调节加弗.可阻止革馆中眶内监生

7、剧烈日应吃另外，防咂球为裂形草，可避免喊出的晴液随菇汽带入吸收液中串成误主盼肃样喜器也口T果用聚乙烯烧杯.fl口需要在水陷上力时在分解试样在试梓今解困难的情配下.特别是含有高础、高睹的试样，氧氧酣量可增加的0.5-1.0毫11-0培样还1呆肘于跟有1+4俑L酸榕掖20毫升的绷料瓶中滴加扭扭酸泪解，或1十4硫酣榕擅50毫升，如4睛氧氧酸在瞌喃-角瓶中槽解试样.在事情1f.l!J. 1 %翻酸溶擅20毫升内ru1 *商混合指示剂辈检睦仪器空白.当袖定所捎耗盐酸标准带被(0.005N)小于0.毫升，者明仪器正常，杏则需继搂矗锢，直毫正常。对新装仪器捕以际准姐培植重新进行回收率试验盟氧化制的用量，阳便

8、试样酸榕砸中和后再过量10%即可，般采用加入50%的氢轼化制溶班50毫升。当锢出擅达50矗升时.11已基本藉锢完毕.为了更准确，确定罪锢主耻收晶的且液体量的为120毫升-本方法所最用的盐酸标准帘幢.亦可用近O.005刑的硫酸标准榕液代替E空白试验必须与试样分析矗何相同一武ilJ空白所睛稀盐酸际檐睁擅平得大于Q.30毫月.试瞌均用无罩藕惰7):去离子水，水中不得植入词脂，合阴革饱时树腑的氧某某团会分解析出筑，使主自费附上升而导致试脸失耻。匆.的测定必拥在无事气氧巾进行.故定氧量好有专用房间。73 HB5297. 17 -84 附加说明z本标准由航空工业部第六二一研究所提出.本标准由航空工业部第六二一研究所负责起草。本标准由航空工业部第六二一研究所、四-0厂和一二O厂起草。74