HB 5297.16-1984 钛及钛合金中氧量的测定.脉冲加热-库仑分析法.pdf

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1、1 方法提要中华人民共和国航空工业部部标准铁及铁含金中氧量的测定胁冲加热一库仑分析法HB 5297.16-84 将铁及铁合金试样置于已造俗或镰锡浴的石婴士时棋中，在氧气流中在约3000C下渗碳熔融，试样中的氧以氧化碳析出，通过加热至450500C的氧化铜转化为氧化碳，再进入库仑分析器的高氨酸41Jl主杯吸收液，致使pH值发生变化。同时通过库仑电解池电解，使吸收液恢复至原来的pH值。根据每个电解脉冲的电量在记数器上显示的数字，换算出样品中的含氧量。测定范围z纯铁，0.05-0.50%，钦合金，0.02-0.10% 2 试J及工具2. 1 吸收他溶液z称取分析纯结晶高氯酸顿50克，溶于1000毫升

2、二次蒸馆水中，加入20毫升异丙醇，ii昆匀。2. 2 阳极池溶液称取50克分析纯结晶高划酸锁，溶于250笔升;次蒸饱水中，混匀。2. 3 参考池溶液z称取5克分析纯结晶高锐酸坝、3克分析纯试化俐，I司溶于100毫升二次蒸饱水中，滴加数漓5%硝酸银溶液.1Jo热至60-7日C，冷却后，取用上层澄清榕掖。2. 4 高氯酸顿分析纯，结晶状，以Ba(CIO.)， 3H，O丁。2. 5 碳酸顿分析纯.经研磨。2. 6 硝酸银2分析纯。2. 7 异丙醇分析纯。2. 8 氧化铜E丝状，装入石英炉管中，于500700C在氯气流中灼烧至氧的释放量小子2微克/分p降温至450-500C下使用。2. 9 乙院.分析

3、纯。2. 10丙嗣分析纯B2. 11 浴料:电解镰或其它纯镰(99.5%以上。2. 12 锡2锡?百或锡粒。2.13秒表分度10-2 2.14 天平:感量10-克。2.15增塌夹或试样夹不锈钢制品。2. 16 铿刀z细平铿。航空工业部1985-03-26发布1985一10-01实施67 HB5297.16-84 2.17 耳球g橡皮，备有大、小各一个.2.18 标准一氧化碳气体z己标定浓度者。3 仪器脉冲刷热库仑定氧仪主要由下列i各部分组成，其结构及流程如下图，岛4K飞E 1 F E s /, . ., . ., 脉冲加热库仑定氧仪组件及流程1直气砸，2躏压间，3气体净化器J4. P.O.干燥

4、器，5雄尘器，6.臼0辑也护汀K，、KI，K.1_二位三通电磁间，L脉冲拥热护PL，P.:v配量计，M搅拌器，.革璃电极，b.IJ杯(Ag-AS口电幢), 副杯(Na.CO，+ Pt电极),d. p，电髓;S.缸码显EZ器且调节裴置.3. 1 脉冲加热炉z两电极由无氧铜加工而成，加热时通水冷却，使石墨柑祸在通入。1000安培电流时正常工作。3. 2 !罕仑吸收油z由主杯吸收池、玻璃电极(231型)、副杯电解池、小杯(银一氯化银电极).钳电极组成，其中玻璃电极相银一氯化银电极组成指示电极，副杯电极和主杯内销电极组成电解电路J3.3 数码显示器每跳一个数码为6.03X 10-库仑。相当于0.5Xl

5、0-克氧。3. 4 气路控制部分瓶装氯气经减压阀调节流量，经过分子筛、铀石棉和五氧化二磷干燥后，进入脉冲炉体，将析出的气体载经滤尘器，再经过加热的氧化铜炉转化，使一氧化碳转化为二氧化碳.进入库仑吸收池。石理土甘桐排气时，院将气路转向排气气路。3.5 电器控制部分z电器部分由毫伏表控制pH值，电解电流应选适当值a详细调节步骤及58 HB5297.16-84 方法应依照库仓分析仪使用说明书进行.4 分析程序4. 1 试样准备s将铁及铁合金样品车制成亘径2毫米、民度3毫米光滑的圆柱体或其官整洁形状，试样表层用细铿铿出新表面，用分析纯乙酷、丙隅清洗，风干，以分析天平称重，依序置入样品盒内保存备用.4.

6、 2 仪器校正z为使分析结果准确可靠，需要对数码显示值加以校正，般可采用电量校正法、标准高氯酸溶液校正法、一氧化碳或二氧化碳标准气体校正法和三氧化鸽回收试验或标准样品分析等方法。如条件困难，也必须进行电量校正和标准样品分析两项试验。4.3 空白测定s将定型石暴地揭景于脉冲炉体两电极之间，在通冷却水和氢气流动下，使石柑蜗于高温(3000C)下排气20秒钟。按浴比加入浴料，继续排气20秒钟。将妒温调至分析试样温度，加热15秒钟测定空白值，此值应小于10微克氧/2分钟.当空白稳定后即可进行试样分析.此空白值需在试样分析的总指示值中加以扣除。4. 4 试样分析g用干净慑子将己清洗并称重的试样置入脉冲妒

7、头的装样孔内，对准增揭部位，转动180.试样即掉入石墨瑜塌中。启动脉冲炉加热开关，加热熔化试祥15秒钟。试样中的氧被碳还原后以一氧化碳析出，随氢载气流经已加热至450500C的氧化铜炉转化(使一氧化碳转化为二氧化碳).导入主杯吸收液。此时二氧化碳即被搅拌的高氯酸锁溶液所吸收，所引起的pH值变化，用电解使其恢复至原来pH值，以相应的数码显示值计算结果因当显示数据达到空白值时，试验即可结束。若用一个增捐连续进行试样分析时，贝IJ每分析一个试样需补加浴料。.2克以上，同时需要排气作空白试验，再进行试样分析在地塌设计和加热温度选择适当的条件下，可用一个增祸连续分析1-4个试样，一般情况下每个增周只分析

8、一个试样。4. 5 分析条件s用脉冲加热一库仑分析法测定铁及铁合金中氧，仪器应达到下列指标z分析灵敏度，0.5微克氧s脉冲加热温度z二次电流-100OA时，炉温约为3000CI 载气流速.200-300毫升/分，试样重量，0.020-0.100克。5 计算氧的百分含量按下式计算=0.5X10- 0(%) 一一丁一一(A- Bt) X 100.(1) 式中，A一一试样分析终了时的计数gB一一空白值的计数(计数/分ht一一分析时间(分h。.5X 10-一一每1个计数相当的氧量(克)I G一一试样的重量(克)。69 HB5297.1 1)-84 6 允许整% 试样含氧量允许差纯仗O. 050. 20 O. 01 O. 210. 50 0.02 铁合金。.020. 10 O. 01 。11O.400.02 附加说明:丰标准由航空工业部第六二一研究所提出。本标准由航空L.11部第六二一研究所负责起草。本标准出航空l二业部第六二一研究所和-七。厂起草。70