HB 5297.13-1984 钛合金中铈量的测定.偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法.pdf

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1、中华人偶1 方法提要中铺量的测定吸光光度法准HB 5297. 13-84 试样用硫酸溶解，用过氧化氢络合敏、饥、销等元萦.以铝和镇盐作载体，以氮氧化镀沉淀饰。沉淀用盘酸溶解后，加入偶氮氯腾III，使其与销生成蓝色络合物，于波长670毫微米处测量吸光鹿.测定范围，0.01-0唱1%。2试如j2. 1 硫酸，1十1;1.5N，2. 2 偶氮氯瓣1I1(CPA- iil), O. 02 %乙醇溶液。2. 3 氨水z密度。.90克/毫升。2. 4 草酸:10%溶液，2. 5 六偏磷酸销:15%溶液。2.6 酣欧指示剂，0.1 %乙醉溶液。2. 7 锦标准溶液s称取二氧化锦(光谱纯)0.1228克，加5

2、运升高氨酸，徽热.滴加过氧化氢溶解.继续加热至蒸干，加入1+1盐赠20毫升，加热溶解盐类.冷却至室温，将榕液移入10003革丹容量瓶中，用水稀孵至刻度，摇匀。此溶液每毫汗含0.10毫克怖。分取k述精液10.00毫升，置于500也1t容量瓶中.用水稀草草至j度，摇匀。此I容液每毫升含O.。曲2毫克怖。2.8续溶液t称取2克纯镇.用1+1盐酸20毫升榕解.冷却.移入1000毫升容最瓶中，以水稀释至费l度，播匀。此溶被每毫升含2毫克镇。2.9 铝溶液z称取l克纯铝，加入50毫升(1十1)盐酸，加热溶解。冷却，溶液移入1000毫升容量缸中，以水稀稀至刻度，撼匀。此榕液每毫升含l毫克铝.3 分析程序$.

3、 1 称取试样O.1000-0.2060克，世子400毫升烧杯中，加10送升1十I硫酸，加热溶解。摘加过氧化氢使兰价铁氧化至网价，即溶挥更笔现的紫色消失，冷却。3. 2 用水吹洗杯壁，自日入25送升过氧化氢，150毫升水.冷却。然后于试液中加入5毫升镇榕液，10毫升铝溶液f若试样中含铝3%以上时，可不加铝溶戒)，由自2商酌散指示剂I暗礁.用氮氧化锁调至溶液呈现红色后，再过量10毫升，搅拌。沉淀在冷水将中静霞约2小时，用现层慢航空工业部198503-26发布1985 -10-01实施57 HB5297.13-84 速滤纸过墟，以2%氢氧化镀溶液洗涤23次.3. 3 用热的1+1盐酸40毫升将滤纸

4、上的沉淀溶解于原烧杯中，并用2%热盐酸洗涤滤纸35次，将滤液蒸发至3毫升左右，移入毫升睿量瓶中，用水稀事李登刻度.摇匀。3. 4 分取上述溶液5.00毫升两份，分别置于25毫升容量瓶中，各加1毫升1.5N硫酸济液-5毫升10%草酸溶液。予其申一份加2满15%六偏磷酸销溶掖g另一份不加，最后各准确加入10.00毫JlO. 02%CPA-lIlj鲁掖，用水稀释至刻度，摇匀。用3厘米比色皿，以拥六偏确酸俐的一份作参比液，于波长670毫微米处测量吸光度，从标准曲线上查得饰最.4 标准曲线的绘制于数个25毫升容量瓶中.分别加入锦标准溶液(每毫升含钳O.002 量克)0.00、0.50、. 00、2.00、3.00、1.00毫升，各加入4.5N硫酸溶液l毫升，以下按分析程序3.4进行，以不加锦标准溶液的一份作参比液，测量吸光度并绘制成标准曲线.5 计算饰的百分含量按下式计量:F叫)号X100. . . . .(1) 式中:(; 1一从标准曲线上查得的销国(毫克) G一-显色液中所含试样的重量(运克) 8 允许差5& 附加说明:含钳蟹O. OIOOO. 0200 O. 0201 O. 0100 本标准由航空工业部第六二一研究所提出。本标准由航空工业部第六二一研究所负责起草。本标准由航空E业部第六二一研究所、三王一厂起草.允许差O. 0015 0.0025 %