HB 5220.45-1995 高温合金化学分析方法 载体沉淀－钼蓝吸光光度法测定锑含量.pdf

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1、中华人民共和空工业标准温光HB 5220.45-95 光本标准规定了用载体沉淀一一锯蓝吸光光度法测定高温合金中镑含量的方法提要、试剂、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合 测定范围o.0003%0. 100%。2 引用标准GB 7729 日7冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205 - 91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样经酸溶解后，在硝酸介质中，以二氧化锺为载体沉淀锦与大量铁、铭、镰、钻、铝、铜等分离。鸽预先过滤除去。镜、铁有干扰，在硫酸溶液中有酒石酸存在下，用甲基异于基甲嗣萃

2、取锦和殃离子形成的络合物而与镜、铁等分离.在硫酸溶液中，锦与磷铝杂多酸形成络合物，用乙酸丁酶萃取，于660nm波长处测量其吸光度，从工作曲线上查出锡量。在!履色液中，含250mg锺(II )、10伽ng铁(1 )、30mg镶()、30mg镑回)、O.lmg碑( V )、50mg硅(阳人O.5mg鸽(11)、5mg钻(1)、O.lmg铁(N)、10mg铝(w )、2mg铜(II )、:5mg销(N)、O.5mg镑(ll)l.Omg镰(m )、0.5mg锡(N)、1000mg纳(1)、1500mg镀离予以下不最响锦的测定本标准在实施中应遵守GB7729、HB5421和HB/Z205的有关规定。4试

3、剂4 1 抗坏血酸z固体。4 2殃化钱罔体。4- 3 抗坏血曲是d%溶液，用时配制-4. 4 锁化钱，1.Og/mL。中国航空工业总公司1995-12一13发布164 1996-01-01实施4.5 盐酸，pl.199/mL，优级纯。4.6盐酸，1+1。4.7 硝酸，pl.42g/mL.优级纯-4.8硝酸，1+1。4.9硝酸，1+3.4.10硝酸，1+404.11 氨水，pO.90g/mL.优级纯-4.12 过氧化氢，pl.10g/mL. 4. 13 高锺酸饵，4%溶液。4.14 硫酸锺5%溶液。4. 15 酒石酸饵纳，2%溶液4.16 亚硫酸销，10%溶液。4.17 甲基橙，0.1%溶液。H

4、B 5220.45-95 4.18 显色剂溶液z称取O.055g磷酸二氢侨和3.61g锢酸销(Na，M，O.2H，(妙，溶于水中并稀释至1000mL，混匀。4.19硫酸，1+1。4.20硫酸，1+9。4.21 酒石酸，20%溶液。4.22 氢氧化饵，40%溶液。4.23 洗涤液2分取6mL硫酸(4.9)、3时，破化镀溶液(4.4) ，用水稀释军50m14.加入少最优坏血酸(4.1)以还原析出之碟。4.24 反萃取溶液=于100mL水中，加入23滴盐酸(4.5)。4.25 甲基异T基甲酬z预先用洗涤液(4.23)饱和。4.26 乙酸了醋。4.27 无水乙醇。4.28 氢氟酸，pl.15g/mL.

5、 4. 29 锦标准溶液A，100lg/mL。称取O.2743g预先在干燥器中干燥过的酒石酸锦绑(KSbOC,H,06 !/2H，O)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀4.30 锦标准溶液B，1O问/mL。分取25.0OmL锦标准溶液A(4.29)，置于250mL容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。5 分析步骤5. 1 试料质量按表1称取试样量。165 HB 5220.45-95 表I锦含量% O. 00030. 0005 斗0. 00050. 001 0. 001 O. 005 0. 0050. 01 0. 01 O. 10 5.2 空白试验用同等量的全部试剂与试料同时按分

6、析步骤进行操作回5.3 测定5. 3. , 适用于高温合金、合金钢、不锈钢试样试样量g 2.000 1. 000 0.5000 0.2000 0.1000 5.3. 将试料(5.)置于500时，烧杯中，加入5mL硝酸(4.7)和适量的盐酸(4日，盖上表皿，微热至试料溶解后.煮沸驱除氮的氧化物，加水稀释至溶液体积约120mL5. 3. 1. 2 加入5时，硝酸(4.7)，煮沸，滴加高锺酸饵溶液(4.13)至出现红色并产生稳定的沉淀后过量3-SmL，煮沸lmin。再加入5mL高锺酸饵溶液(4.13)，煮沸5min(注意保持原有体积)后，取下静置，使沉淀下沉，用中速滤纸过滤，用热水洗涤沉淀及烧杯35

7、次。5.3.3 用10时，盐酸(4.6)和2mL过氧化氢(4.2)混合液将滤纸上沉淀溶解于原烧杯中，用少量水洗涤滤纸35次。将溶液煮沸以分解过氧化氢，加水稀释至120mLo5. 3. .4 按5.3.1.2和5.3.1.3重复操作一次，如称取O.Ig试样，则可省去此步骤。5. 3. ,. 5 冷却1至室温(如称取试样中含锦超过30月时，则移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，分取1020mL)，加入Ig破化镀(4.2) ，溶解后，滴加亚硫酸锅溶液(4.16)还原析出的模并过量12滴，加入ImL酒石酸饵纳溶液(4.15)，1滴甲基橙溶液(4.17)，用氨水(4. 11)中和至黄色，再用硫酸

8、(4.20)中和至红色，加入2mL硫酸(4.20)，冷却。稀释体积至约25mL.加入1.5mL抗坏血酸溶液(4.3)，混匀，加入5时，显色剂溶液(4.18)，混匀，移入125m!.分液漏斗中，放置20min(室温低于20C时放置3040min)，加入10.OmL乙酸丁醋(4.26) ，振荡lmin，静置分层后，弃去水相，滴加约0.5mL无水乙醇(4.27)，轻轻晃动至清，将有机相移入3cm吸收池中，以乙酸丁醋(4.26)为参比，于660nm波长处测量其吸光度，减去随同试料所做空白试验的吸光度，从工作曲线上查出相应的镑量。5.3.2 适用于碳素钢、低合金钢试样5. 3. 2. , 将试料(5.1

9、)置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(4.8)如称取2.000g试样，补加10mL硝酸(4.8);1. OOOg试样补加5mL硝酸(4.8汀，微热分解后，用中速滤纸滤去碳化物，滤液收集于500m!.烧杯中，用水洗涤滤纸35次。5. 3. 2. 2 加水稀释至120mL(如称取0.2000g以下试样则稀释至140时.)，加入5mL硫酸锺溶液(4.14)，煮沸，以下按5.3.1. 25. 3. 5进行操作。5.3.3 适用于含鸽钢试样5. 3.3. 将试料(5.1)置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸(4.7)和15mL盐酸(4.5)，微热分166 HB 5220.45-95 解(注意不要加水

10、)，用慢速滤纸滤去碳化物及鸽酸，滤液收集于500mL烧杯中，用20mL硝酸(4.9)洗涤沉淀及滤纸。5. 3.3. 2 用水稀释至12OmL，煮沸，以下按5.3.1.2-5. 3. 1. 5进行操作。5.3.4 适用于硅钢、生铁试样5. 3. 4. , 将试料(5.1)置于250mL烧杯中，加入40-90时，硝酸(4.10)(当称取0.2g以下试样时，加入40mL硝酸，0.5g试样则加入50mL硝酸;lg试样则加入60mL硝酸;2g试样加入90mL硝酸)，微热溶解对于含高硅低锦试样此时可加入约0.5mL氢氟酸(4.28汀，接着用中速滤纸滤去碳化物，滤液收集于500mL烧杯中，用水洗涤滤纸3-5

11、次。5. 3. 4. 2 用水稀释至120mL，加入5mL硫酸锺溶液(4.14)煮沸，以下按5.3.1.2-5. 3. 1. 5 进行操作。5.3.5 适用于含锯或含鸽镜钢试样5. 3. 5. , 将试料(5.1)置于500mL烧杯中，加入5mL硝酸(4.7)和15mL盐酸(4.5)，微热溶解，煮沸驱除氮的氧化物。5.3.5.2 用水将溶液稀释至120mL，煮沸，以下按5.3. 1. 2进行操作。5. 3. 5. 3 打开滤纸用20mL硫酸(4.20)和2-3mL过氧化氢(4.12)混合液将沉淀溶解于原烧杯中，用少量水洗涤滤纸3-5次，将烧杯置于电热板上加热以分解过氧化氢，继续加热至冒硫酸烟。

12、5. 3. 5.4 冷却，加入10mL酒石酸溶液(4.21)，使可溶性盐类溶解，加入20mL氢氧化饵溶液(4.22) ，摇动使鸽完全溶解，边摇动边滴加硫酸(4.19)至溶液呈现酸性，再边摇动边滴加6mL硫酸(4.19)，冷却。5. 3. 5.5 加入19抗坏血酸(4.1), 3mL破化镀溶液(4.4) ，混匀后，移入125mL分液漏斗中，将溶液体积稀释至5OmL，加入lOmL甲基异丁基甲酣(4.25)，振荡3mino分层后奔去水相，用洗涤液(4.23)洗涤漏斗及有机相两次，每次10mLo弃去水相，加入10mL反萃取溶液(4.24)，上下晃动lmin分层后水相放入原烧杯中，向漏斗中再加入10时，

13、反萃取溶液(4.24)萃取，水相并入原烧杯中。5. 3. 5.6 以下按5.3. 1. 5中从加入19腆化镀(4.2)开始进行操作。5. 3. 6 适用于含钦钢试样5. 3.6. , 按5.3. 5. 1-5. 3. 5. 3进行操作。5. 3. 6.2 冷却，加入4mL硫酸(4.19)，以下按5.3.5.5-5.3.5.6进行操作。6 工作曲线的绘制6. , 测定高温合金、碳素钢、低合金钢、硅钢、生铁、合金钢、不锈钢中镑含量时工作曲线的绘制6. ,. , 分取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL锦标准溶液B(4.30)，分别置于七个150mL烧杯中，以下按

14、5.3. 1. 5中从加入19硕化镀(4.2)开始进行操作，至测量其吸光度为止。6. 1. 2 以吸光度(指标准系列溶液的吸光度减去不加镑的那份溶液的吸光度)为纵坐标，相应167 HB 5220.45-95 的锦量为横坐标，绘制成工作曲线。6.2 测定含镜和含鸽、镜钢中镑含量时工作曲线的绘制6.2. 1 分取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL锦标准溶液B(4.30).分别置于七个150mL烧杯中，以下按5.3.5.4-5.3.5.6进行操作，至测量其吸光度为止。6.2.2 以吸光度(指标准系列溶液的吸光度减去不加镑的那份溶液的吸光度)为纵坐标，相应的镑量为

15、横坐标，绘制成工作曲线。6.3 测定含铁钢中镑含量时工作曲线的绘制6. 3. 1 分取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.0OmL锦标准溶液B(4.30分别置于七个150mL烧杯中，各加入6mL硫酸(4.19).以下按5.3.5.5-5.3.5.6进行操作，至测量其吸光度为止。6. 3. 2 以吸光度(指标准系列溶液的吸光度减去不加镑的那份溶液的吸光度)为纵坐标，相应的锦量为横坐标，绘制成工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算镑的百分含量=Sb(%) =去X100 式中;mJ从工作曲线上查得的锦量，g;m一显色液中所含试样的质量.g。8允许差实验室之间分析结果的差值

16、应不大于下表所列允许差，用标准试样校验时，所得分析结果与标准试样的标准值之差应不大于下表所列允许差的二分之一。% 锦含量允许差0.0003-0.0005 0.00020 0. 0005-0. 001 0.00040 0. 001-0. 005 0.0006 0.005-0.010 0.0020 0.010-0.050 0.005 0.050-0.100 0.008 168 HB 5220.45-95 附加说明=本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六三五所参加起草。本标准等效采用国家标准GB223.47-85钢铁及合金化学分析方法载体沉淀铝蓝光度法测定销量。169