HB 5220.44-1995 高温合金化学分析方法 蒸馏分离－钼蓝吸光光度法测定砷含量.pdf

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1、中华人民共和国空工业标准1 主题内容与适高温合金化学分析方法铝蓝吸光光度法测定碑含HB 5220. 44 - 95 本标准规定了用蒸馆分离铝蓝吸光光度法测定高温合金中碎含量的方法提要、试剂、仪器、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金和钢铁中碑含量的测定。测定范围，0.0005%-0.10% 2 引用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3方法提要试样经酸溶解后，在硫酸及盐酸介质中，加硫酸胁和澳化饵，使碑以三氯化碑形式蒸出，蒸馆液

2、以硝酸吸收，使碑(皿氧化为砰(v )，用硫酸脐为还原剂，在铝酸镀存在下，于840nm波长处测量碎铝蓝的吸光度，从工作曲线上查出碑量。本标准在实施中应遵守GB7729、HB5421和HB/Z205的有关规定。4 试剂4. 1 盐酸，pl.199/mL，优级纯。4.2盐酸硝酸混合酸z将硝酸(优级纯，pl.42g/mL)与盐酸(4.1)按0+5)体积比混合。4.3 硝酸:1十1，优级纯，用时配制，4.4 硫酸zI十1，优级纯。4.5 硫酸，+6，优级纯。4.6硫酸脐漠化僻混合溶液z称取2.5g硫酸脐、10g澳化饵溶于100mL水中，过滤后备用.4.7 铝酸镀，1%溶液，特纯。4.8 硫酸脐，0.06

3、 %溶液。1995-12-13发布160 1996-01-01实施HB 5220. 44 - 95 4.9 碑标准溶液A，1.OOmg/mL.称取0.1320g三氧化二呻(基准试剂)，置于100mL烧杯中，慢慢加入1伽nL硝酸(p1.42g/mLl，加热溶解，待全溶后，加入2mL硫酸(4.5) ，缓慢加热，并蒸发除去大部分硝酸后，移至高温处冒硫酸烟，取下稍冷，以水冲洗表面皿及杯壁，再次加热冒烟，取下稍冷，加约lOmL水，加热溶解盐类，待全榕后取下，冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.4. 10 碑标准溶液B210g/mL.分取5.00mL碑标准溶液A(4.9)，置于500m

4、L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 定碑蒸馆器(见图1)。6 分析步骤6. 1 试料质量按表1称取试样量。6.2 空白试验前含量%O. 00050. 003 0. 0030. 006 0. 0060. 100 图I定呻蒸馆器示意图表1用同等量的全部试剂与试料同时按分析步骤进行操作。6.3 测定试样量g1. 000 O. 5000 0.1000 161 HB 5220.44-95 6.3.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加入1O25mL盐酸硝酸混合酸(4.2) ，缓慢加热使试料完全溶解(鸽、铝、饶、钮的含量较高时，宜用玻璃棒将析出的沉淀压碎，以加速溶解), 冷却，加入20mL硫酸(4.

5、4)，缓慢蒸发除去大部分硝酸后，于高温处蒸发至冒硫酸浓烟，冷却。6. 3. 2 将上述处理好的试液移入蒸馆瓶中，用水冲洗表面皿及杯壁(约用10mL水)并入蒸馆瓶中，用冷水冷却后，加入20mL盐酸(4.口，20mL硫酸脐澳化佣混合溶液(4.6)，混匀。微热蒸馆，蒸馆液用20时，硝酸(4.3)吸收。当液温达到IJ1121l4 c时停止升温，在此温度蒸馆约20min后，再升温至125.C时停止加热。取下蒸馆瓶，用水冲洗出气管下端，洗涤液并入吸收烧杯中。加入3.5mL硫酸(4.5) ，混匀后，微热蒸发(蒸发时溶液不应起泡)，除去大部分硝酸后再移至高温处，加热蒸发至冒硫酸臼烟，取下稍冷，用水冲洗表面皿及

6、杯壁，再次蒸发至冒硫酸白烟，取下，稍冷。用水冲洗表皿，将溶液移入50mL容量瓶中。6. 3. 3 加入2.5mL铝酸镀溶液(4.7)、2.5mL硫酸脐溶液(4.8) .用水稀释至刻度，摇匀。于沸水浴中加热10min，取出，流水冷却至室温，将部分溶液移入3cm(戎1cm)吸收池中，以水为参比，于840nm波长处测量其吸光度。6. 3. 4 减去随同试料空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得相应的碑量。7工作曲线的绘制7. 1 分取0.00、O.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL呻标准溶液B(4.10) 或分取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL碑

7、标准溶液B(4.10汀，分别置于7个(或6个)50mL容量瓶中，用水冲洗瓶口，各加入2.5mL硫酸(4.5)，以下按6.3. 3条进行操作。7.2 以吸光度(指标准系列溶液的吸光度减去不加碑的那份溶液的吸光度)为纵坐标，相应的碑量为横坐标，绘制成工作曲线。8分析结果的计算按下式计算碑的百分含量zAs(如=亏X100 式中:ml从工作曲线上查得的碑量，g;m 称样量，g.8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。162 HB 5220. 44 - 95 % 碑含量允许差0.00050.0025 0.0004 :0.00250.0050 0.0010 :0.00500.0100 0.0020 :0.01000.0250 0.0040 :0. 02500. 050 0.010 :0. 0500. 100 0.015 附加说明=本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准等效采用国家标准GB223. 31-84钢铁及合金化学分析方法蒸馆分离一铝蓝光度法测定碑量。163