HB 5220.43-1995 高温合金化学分析方法 dbc－偶氮胂吸光光度法测定镧含量.pdf

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1、中华人民共和国空工业标准温古同DBC一光HB 5220.43-95 本标准规定了用DBC一偶氮肺吸光光度法测定高温合金中铺含量的方法提要、试剂、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于钻基高温合金中拥含量的测定。测定范围o.010%O. 30%。2 引用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样用盐酸和硝酸溶解，加入磷酸络合鸽、镜等元素。在盐酸介质中，斓与DBC偶氮脾生成紫色络合物，于640nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得

2、阑量。本标准在实施中应遵守GR7729、HB5421和HB/Z205的有关规定。4试JlIJ4. 1 盐酸，pl.199/mL。4.2盐酸zI十L4.3硝酸，pl.42g/mL, 4.4磷酸，pl.69g/mL 4.5 焦磷酸销，10%溶液(用热水配制)。4.6 DBC一偶氮肿，0.05 %溶液。4. 7 六偏磷酸纳，10%溶液。(配制时宜加热搅拌)。4.8 制标准溶液A，0.10mg/mL。称取0.1180g光谱纯三氧化二斓(La，O，)，置于150mL烧杯巾，加入10mL盐酸(4.2) ，加热至完全溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。中1995-12-13发布

3、1996-0101实施157 HB 5220. 4395 4.9 饲标准溶液B，O. 0025mg/mL。分取25.00mL阑标准榕液A(4.8)置于1000时，容量瓶中，加入约3m!.盐酸(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀.5 分析步骤5. 1 试料质量称取O.1000 O. 2000g试样。5.2将试料(5.)置于150mL烧杯(或锥形瓶)中(同时带一个试剂空白供6.1使用)，加入1520时，盐酸(4.1) ，微热，滴加硝酸(4.3)溶解试料，待反应缓慢时，继续滴加硝酸(4.3) ，直至试料完全溶解。5.3 加入10时，磷酸(4.4)试样若含鸽，应在5.2加入盐酸(4.1)时间时加入，微热煮

4、沸，移至高温处，加热蒸发至刚冒磷酸烟，立即取下冷却。加入10mL盐酸(4.2)，加热煮沸，冷却至室温.移入100时，容量瓶中(试液如有混浊，贝tl需用快速滤纸过滤，洗涤)，用水稀释至刻度，摇匀.5.4 分取5.OO 10. OOmL上述试液两份，分别置于25mL容量瓶中，各加入5mL盐酸(4.2)，5时，焦磷酸销溶液(4.5)。一份作显色液=准确加入2.50mLDBC偶氮肿溶液(4.的，以水稀释至刻度，摇匀。另一份作参比液:加入lmL六偏磷酸纳溶液(4.7) ，准确加入2.50m1.DBC一偶氮肺溶液(4. 6) ，以水稀释至刻度，摇匀。5.5 将显色液移入2cm吸收池中，对照参比液(5.4)

5、 ，于640nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得饲量。6 工作曲线的绘制6. 1 分取七份5.0010. OOmL试剂空白溶液于七个25时，容量瓶中，分别加入0.00、.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL饲标准溶液B(4.们，各加入5时，盐酸(4.2)，5mL焦磷酸锅溶液(4.5)，准确加入2.50m1.DBC偶氮肺溶液(4.6) ，用水稀释至刻度，摇匀。6.2 将各制标准系列显色液移入2cm吸收池中，以不加侧的那份溶液为参比液，测量其吸光度。6.3 以吸光度为纵坐标，相应的制量为横坐标绘制成工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算阔的百分含量!.a(纬)c二些lX 100 吧Z式中:mi从工作曲线上查得的销量，mg;m 显色液中所含试样的质量，mgc158 HB 5220.43-95 8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 饲含量允许差0.010-0.040 0.005 0. 040-0. 080 0.008 0.080-0. 150 0.012 0.150-0.300 0.020 附加说明z本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准囱中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。159