HB 5220.42-1995 高温合金化学分析方法 dbc－偶氮胂吸光光度法测定铈含量.pdf

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1、中华人民共和国空工业标准合金化学分析方法DBC一HB 5220. 42 - 95 定锦含1 主噩内容与适用范围本标准规定了用DBC一偶氮肺吸光光度法测定高温合金中饰含量的方法提要、试剂、仪器、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中钳含量的测定(指适用于高温合金中仅含饰的情况。当高温合金含以铺为主的混合轻稀士时，测定值RP为混合轻稀土总量)。测定范围，0.OOIO%O. 200%。2 引用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢和高温含金化学分析用试样的取样规范3

2、方法提要试样用盐酸和硝酸溶解，加入磷酸络合鸽、镜等元素.在O.24 2. 4mol/L盐酸酸性溶液中，销或混合轻稀土元素与DBC偶氮肿生成紫色络合物，于640nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得销量(或含锦混合轻稀土总量)。钦的F扰可用苦杏仁酸加以掩蔽而消除。本标准在实施中应遵守GB7729、HB5421和HB/Z205的有关规定。4试J4. 1 盐酸，pl.19g/mL。4.2盐酸，1+1.4.3硝酸，pl.42g/mLo 4.4 磷酸，pl.69g/mL。4.5 硫酸，1+104.6 D以1一偶氯肺，0.05%溶液。4. 7 苦杏仁酸，10%溶液。中国航空工业总公司1995一12一13发

3、布154 1996-01-01实施HB 5220. 42 95 4.8 焦磷酸纳，10%溶液(用热水配制，冷却至室温)。4.9 六偏磷酸纳，10%溶液(加热搅拌溶解，冷却至室温)。4.10锦标准溶液A,0. 10mg/mL。称取0.1228g二氧化锦(Ce基准试剂或光谱纯)(预先在750.C灼烧30min并在干燥器中冷却至室温置于150mL烧杯中，用少量盐酸(4.1)及1-2滴氢氟酸(pl.15g/mL)经加热溶解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。4. 11 锦标准溶液B，0.005mg/mL.分取10.00mL锦标准榕液A(4.10).置于200mL容量瓶中，用

4、水稀释至刻度，摇匀。4.12 锦标准溶液C，O. 0005mg/mL。分取10.00mL锦标准溶液B(4.11).置于100mL容量瓶中，用水稀释至费j度，摇匀。5 分析步骤5. 1 试料质量称取O.1000-O. 5000g试样。5.2 空臼试验用同等量的全部试剂与试料同时按分析步骤进行操作，供6.1使用。5. 3 测定5. 3. 1 将试料(5.1)置于150mL烧杯(或锥形瓶)中，加入15-30时，(根据称样量而定适宜比例的盐酸(4.)、硝酸(4.3)混合酸，加热溶解。5. 3. 2 加入7.5mL磷酸(4.4) 试样含鸽时应与加盐酸(4.1)、硝酸(4.3)混合酸时一起加入J.4mL硫

5、酸(4.5)，微热煮沸，移至高温处，加热蒸发至冒烟，取下冷却.加入IOmL盐酸(4.2) .加热煮沸，冷却至室温，移入50时，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5. 3. 3 分取5.00时，上述试液两份，分别置于25时，容量瓶中，各加入5mL盐酸(4.份，4mL苦杏仁酸溶液(4.7)，5mL焦磷酸纳溶液(4.8)。一份作显色液z准确加入2.50mLDBC一偶氮肿溶液(4.6).以水稀释至刻度，摇匀。另一份作参比液=先加入1.5时，六偏磷酸纳溶液(4.9) .再准确加入2.50mLDBC偶氮脚溶液(4.6)，以水稀释至刻度，摇匀。5.3.4 将显色液(5.3.3)移入1-3cm吸收池中，对照参比

6、液(5.3.3).于640nm波长处测量吸光度，从工作曲线t查得销量(或含饰混合轻稀土总量严.6 工作曲线的绘制6. 1 分取5.0mL试剂宅白溶液(5.2)6份，分别置于6个25mL容量瓶中，根据试样中含销量的高低，分别加入0.00.1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锦标准溶液C(4.12)或0.00，0.50、1. 50、2.50、3.50、4.00mL饰标准溶液以4.11)，然后按照分析步骤5.3. 3和5.3.4进行显色，以不加怖的那份溶液为参比液，测量其吸光度。6.2 以吸光度为纵坐标，相应的饰量为横坐标绘制成工作曲线。155 HB 5220. 4295 7 分析结

7、果的计算按(1)式或(2)式计算饰(Ce)或含锦混合轻稀土总量(R凹的百分含量zC叫)亏X100 . . RE(如=号X100. 式中=m1从工作曲线上查得的销量(或含锦混合轻稀土总量),mg; m 显色液中所含试样的质量，mgo8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 销量(或混合轻稀土总量)允许差O. 00100. 0025 0.0006 0. 00250. 0050 0.0010 0.00500.0100 0.0020 0.01000.0250 0.004 0. 02500. 050 0.010 0. 0500. 100 O. 015 0. 1000. 200 O. 025 注s加入硫酸是为了便于观事冒姻状况，者能控制好睡酸的冒烟状况.则可省加硫酸.当高祖告盘中所肯不是单独悻元章，而是混告轻稀土，由于真主要成份是铺，幢可用骨的工作曲线来代替混合轻稀土.a量的工作曲线回附加说明z本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人=聂美珍、刘文虎、佟金生、任启运。156