HB 5220.39-1995 高温合金化学分析方法 pmbp直接萃取－偶氮胂Ⅲ吸光光度法测定稀土总量.pdf

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1、中华人民共和空工业标准温法PMBP直吸光光度法测定皿HB 5220. 39-95 代替HR5220. 21 (1) - 82 1 主题内容与适用范围本标准规定了用PMRP直接萃取偶氮肺E吸光光度法测定高温合金中稀土总量的方法提要、试剂、分析步骤、工作曲线的绘制，分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中稀土总量的测定。测定范围，0.002%0. 05%。2 51用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则Hll 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样用酸溶解，试液经冒高氯酸烟，滴加盐酸挥铅

2、(铁基试样还要在78mol/L盐自主介质中，用甲基异丁基甲嗣萃取分离大量铁).然后在酸性溶液中，用硫氨酸镀和磺基水杨酸联合掩蔽锤、镇、钻、铜、铝、铁、铝等元素。调节溶液的pH为5.45.8左右，用PMBP苯溶液萃取稀土，再以反萃取溶液进行稀土的反萃取(饥、错、鸽等元素虽被PMBP萃取，但不被此反萃取液所反萃取)。然后在pH2.42.7的溶液中，稀土与偶氮肿E生成蓝色络合物，于655nm波长处测量吸光度，从工作曲线t查得稀土量(以锐的发色曲线作为南.定稀土总量的工作曲线)。本标准在实施中应遵守GB7729、Hll5421、HB/Z205的有关规定。4 试剂4. 1 盐酸，pl.199/mL, 4

3、.2 盐酸，1+9，4.3硝酸，pl.42g/mL , 4.4 高氯酸，pl.67g/mL。4.5 氯化纳z固体。中国航空工业总公司1995-12-13发布1996-01-01实施143 HB 5220. 39 95 4.6 甲基异T基甲酣(MIBK)。4. 7 磺基水杨酸60%溶液。称取300g磺基水杨酸，加50mL水溶解，加入氨水(4.10)并中和至溶液呈中性，以水稀释至500mL.过滤后使用。4.8 硫氨酸镀，60%溶液。称取300g硫氨酸镀溶于适量水中，以水稀释至500mL.过滤后使用。4.9 抗坏血酸z固体。4.10 氨水，pO.90g/mL。4. 11 氨水，1+1.4.12 氨水

4、，1+3.4.13 乙酸一一乙酸纳缓冲溶液，pH二5.7。称取272g结晶乙酸纳，溶于700mL水中，在酸度汁上以冰乙酸调节溶液至pH5.7.以水稀释至1000mL.混匀。4. 14 1 苯基3 甲基4 苯甲酌基5 毗瞠酣(PMBP)，O. 5 %苯溶液。称取5gPMBP.溶于100时，苯中，移入250mL分液漏斗中，用60mL(1十5)盐酸振荡数分钟进行洗涤(除去PMBP中的少量钙).弃去水相。再用水洗涤45次，然后用苯稀释有机相至1000mL.4.15 萃洗液z将100mL硫氨酸镀溶液(4.8).10mL磺基水杨酸溶液(4.门.120mL乙酸乙酸纳缓冲溶液(4.13)和370mL水置于10

5、00mL烧杯中，混匀。4. 16 反萃取溶液z称取2g抗坏血酸(4.9).溶于适量水中，加2mL盐酸(4.1).用水稀释至100mL.混匀。4. 17 磺基水杨酸，10%溶液(pH2.4)。称取50g磺基水杨酸，溶于适量水中，在酸度汁上以10%氢氧化纳溶液调节至pH2.4.加水至500mL.过滤后使用。4.18 百里酷蓝指示剂，0.1%溶液。称取0.05g百里酣蓝，溶于50mL(l+4)乙醇溶液中。4.19 一氯乙酸一乙酸纳缓冲溶液(pH2.8)，称取47g._-氯乙酸，溶于适量水中，在酸度计上以2moI/L乙酸纳溶液调节至pH为2.8.用水稀释至500mL.4.20 偶氮肺m, 0. 1 %

6、溶液。4. 21 号L标准溶液A，0.10mg/mL.称取O.1154g高纯氧化锐(Gd2()，)(预先在750C灼烧20min并在F燥器中冷却至室温).置于100mL烧杯中，加入40时，(1+ 1)盐酸，加热使之完全溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.22 号L标准溶液B，0.002mg/mL。分取10.00mL锐标准溶液A(1.21).置F500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(005 分析步骤5. 1 试料质量称取O.10000. 5000g试样(含1O50吨稀土人5.2 镶基高温合金分析步骤5. 2. 1 将试料(5.1)置于150mL烧杯中，加入2

7、530mL盐酸(4.1) , 35mL硝酸(4.3).微热至试料完全溶解，加入10mL高氯酸(4.4) .加热至冒高氯酸白烟，使铭氧化完全，滴加盐酸(4. 1)挥铅数次，直至无黄烟逸出.再加约0.2g氯化铺，继续加热蒸发至近干，稍冷。注入适量144 HB 5220.39-95 水，加热溶解盐类，稍冷，将试液移入25mL比色管中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，静置(或过滤后使用)。5.2.2 分取5.OO 10.00时，上述试液的上层清液(或滤液)含415问稀土于100mL分液漏斗中。加入10时，水，5mL磺基水杨酸(4.7).10时，硫氨酸镀溶液(4.8).0. 1 O. 2g抗坏血酸，以

8、氨水(4.11)和盐酸(4.2)调节试液至pH56(用pH试纸检查)。加入10mL乙酸乙酸纳缓冲溶液(4.13)和20mLPMBP苯溶液(4.14).振荡2mino静置至分层后弃去水相，以20mL萃洗液洗涤有机相23次，每次振荡1O15s.分层后放净洗液，用水洗净分液漏斗颈部的内壁。然后加入10时，反萃取溶液(4.16).振荡2mn，分层后放水相于50mL容量瓶中，再反萃取2次每次加5mL反萃取溶液(4.16).振荡1520斗，合并水相于50mL容量瓶中。5.2.3 向上述试液中加入5mL磺基水杨酸溶液(4.7) .加2滴百里盼蓝指示剂溶液(4.18) , 以氨水(4.12)调节试液至橙色(p

9、H2.5)。加入5mL一氯乙酸乙酸销缓冲溶液(4.19).加入2.00mL偶氮肿E溶液(4.20).以水稀释歪刻度，摇匀。用35cm吸收池，以水为参比，于655nm波长处测量吸光度.减去工作曲线中未加乱的那份溶液的吸光度后，从工作曲线上查得稀土量。5. 3 铁基高温合金分析步骤5. 3. 1 将试料(5.1)置于150时，烧杯中，按5.2. 1条处理试料后，分取10.00时，试液的上层清液(或滤液)，置于100mL分液漏斗中，加入15mL盐酸(4.1) 12mLMIBK (4.6).振荡2min，分层后将水相放入100mL烧杯中，弃去有机相，用少量水冲洗分液漏斗2次。然后将水相再倒入原分液漏斗

10、中，补加10mL盐酸(4.1) ，加10mLMIBK(4.6).重复萃取-次。将水相移入原100mL烧杯中，在热水浴上挥发残留在试液中的有机试剂，并将试液加热蒸发至15时，左右，稍冷。加5mL硝酸(4.3) .微热数分钟后，再加3mL高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸臼烟，直至近千。加入少量水，加热溶解盐类，冷却。5.3.2 将上述试液移入100时，分液漏斗中，用水将烧杯吹洗3次，将洗涤液均并入分液漏斗中(使试液总体积约为20mL).加入5mL磺基水杨酸溶液(4.7).10时，硫氟酸镀溶液(4.8)和O. 1 O. 2g抗坏血酸(4.9)。以下按镇基合金分析步骤5.2. 25. 2. 3条进行操作。6

11、 工作曲线的绘制6. 1 于8个100mL分液漏斗中，依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00mLL标准溶液B(4.22).各加水稀释至约20mL空白需补加数滴盐酸(4.1) 。各加5mL磺基水杨酸(4.7).10mL硫氨酸镀溶液(4.的和O.1 O. 2g抗坏血酸(4.的。以下按分析步骤5.2. 2 5. 2. 3条进行操作，以水为参比，测量其吸光度。6.2 以减去未加锐的那份溶液的吸光度为纵坐标，相应的辛L量为横坐标绘制成工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算稀土总量的百分含量:145 HB 5220.39-95 RE(如=去X100 式中;m

12、J从工作曲线上查得的稀土量，mg;m一一-显色液中所含试样的质量，mgo8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差.稀土总量。0020.005 o.0050. 010 o. 01O0. 025 o. 0250. 030 0. 0300. 050 允许差。.0010.002 0.003 0.004 0.006 % 注，在未知稀土分量组成的情况下，拟以元章制L作为稀土总量的代表.若己知稀土成份是以精组或缸组为主的稀土且量，则可分别用元章悻或缸作为代茬，配制成相应的标准榕液.附加说明2本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出.本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人z刘文虎、任启运、聂美珍、佟金生。146