HB 5220.38-2008 高温合金化学分析方法 第38部分：萃取分离-偶氮胂Ⅲ吸光光度法测定铈含量.pdf

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1、BB 5220.38-2008 HB 5220-2008 学分析方法分为48个部分z第1部分z定恢昌县:第2部分t气体容定慨司里:第3部分z红外项收帆f左侧豆豆慨百 第4部分z还原蕉阐收.7u冗1又出侧属切百里:第5部分z定1liif.臼. 6部分z高频感应燃烧一三L7r现收机活侧犀1liif.百里:7部分:乙酶萃取_.tJ:j且收兀冗1又惊侧屁啊臼皇:第8部分z正丁醇一一甲9部分z定旺臼; 第10部分z旺咽血以兀兀血f左侧足旺白里:第11部分:化-侃眼皿机四骨tz;J:9f毡IL星主:第12部分z孰饨昨万南-帆眼.l识顶骨墨f左侧屁恤百里:第13部分z向酬眩，议兀兀1支出侧)c.蛐百里;第1

2、5部分:J.:l.1liif.阪百孰也-皿枫膏墨恬恻足晴自县:16部分z铁镀容墨f玄删足矶吕里:第17部分z钮试剂一一氯甲加且在唱收兀兀庆出删屁讯自墨:18部分z一甲炕吸兀兀l叉f京剧足执吕里:19部分z、-EDTA告显出恻屁幅画墨:第20部分zS吸光光度法测定相百里:21部分:EDTA容定制自墨:第22部分z锢百垦:23部分z丁一酣屑一EDTA告显出侧属味目里:第24部分z丁一酬归帆.7u兀1又f左侧k味目墨:25部分z化饵电位滴足恬删屁咽百墨:26部分z亚硝基R盐定lQ里:第27部分:-吸光光度店侧足啊自 , 29部分z重铭眠节里币制止t灰白墨:第30部分z邻菲31 分:辛可宁-乙荼喳琳法

3、测定向西里:第32部分t圳凯眼血吸.7U.7UJ.又伍侧止向南县:33部分z定哪雨里:第34部分:C吸光兀庆市侧)c.I1r:.-臼旦:第35部分z没食子吸光光度法测定钮臼县:第36部分z接吸光光度法测成市民且:37部分:钮试剂一苯萃取-偶现肝111以兀兀凰恬删豆豆睛臼望:第38部分:萃取分-定铺西县:第39部分:PMBP直接萃取一偶现肝111以兀兀凰恬制止仰L屈垦:HB 5220.38-2008 高温合金化学分析方法第38部分:萃取分离-偶氮肺E眼光光度法测定铺含用本部分的人员应作的。使用者有责任采取适当，并符合国家1 范围本部分规定了用萃取分离-偶氮肺田吸光光度样、分析步骤、分析结果的计算

4、、允许差和本标准适用于高温合金中铺含量的测定。定范围:0.003%r 0.20%。2 规范性引用文件定高温合金中。分井未指出所有可能的安全间的条件。的原理、试剂、仪器、取制下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB厅7729冶金产品化学分析HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z205 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 试料用10 mollL硝，试液经水解分离鸽

5、、银、锢、铁及大部分错后，在含有0.13mol几澳酸铀的8.5mollLr J 质中，用甲基异丁基甲酣萃取锦(N)而与其它稀土元素、铁、镇和部分错分离。然后用铺，铺与偶氨肺皿生成蓝色络合物，于675nm波长处测量吸光度，从工作曲线上。4 除非另有说明，在分析中仅使用4. 1 盐酸z约1.19glmL。4.2 硝酸:p约1.42glmL。4.3 高氯酸:约1.67glmL。4.4 过氧化氢:p约l.l0glmL。4.5 氢氧化铀z固体。4.6 抗坏血酸:固体。4. 7 盐酸:1+50。4.8 硝酸:1 +10 4.9 硝酸:5+95。4. 10 硝酸:1 mol几，存放暗处。4. 11 氢氧化铀

6、洛液z508。4.12 二甲基黄乙醇榕液:1 gIL乙4.13 反萃取液。为分析纯的试剂和二次蒸锢水或去离子水或相当纯度的水。HB 5220. 38-2008 (4.14) ，混匀。加入15mL甲基异丁基甲酣溶液(4.16)，振荡1min。待两相分层后，将水相放入另一个分液漏斗中，加入151nL甲基异丁基甲酣榕液(4.16)，再萃取一次，弃去水相。合并有机相，加入3mL混合洗液(4.15)，轻摇三下，分层后弃去水相，同样再洗一次(用混合洗液洗涤有机相时，应严格控制轻摇三下，否则将降低铺的回收率)。然后分别以10mL和5mL反萃取液(4.13)反萃取二次，每次荡0.5m恤，水相合并于50mL烧杯

7、中(用过的甲基异丁基甲酣立即用水洗净后可反复使用。用时应按4.16进行处理)，加入1.5mL .;3 mL高氯酸(4.3)，加热蒸发至冒高氯酸烟，使铭氧化完全，用盐酸(4.1)和氯化铀挥锚，反复操作使铭挥尽后(应注意将恪挥尽，否则测定结果要偏高。含鸽、锯较低的试样，也可在溶解试样后，冒高氯酸烟时就挥恪)，继续蒸发至近干。注入少量水，加热使盐类溶解，冷却至室温，移入25mL容量瓶中含错试样应在显色前加入0.5mL磷酸二氢饵溶液(4.22)，以络合被部分萃取的微量错。7.3. 1. 3 显色液z向试液(7.3.1.2)中加入30mg-40 mg抗坏血酸(4.6)、1滴二甲基黄乙醇溶液(4.12),

8、 用氢氧化铀溶液(4.11)调节试液由红变黄，再用盐酸(4.7)调节试液至红色，准确加入10.00mL偶氨肿III显色液(4.23)，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min 10 min。7.3.2 将显色液(7.3.1.3)移入3cm比色皿中，以空白试液(7.2)为参比，于675nm波长处测量吸光度，从工作曲目占且IV里。7.4 工作曲线的绘制7.4.1 于数个50mL烧杯中，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00 mL锦标准搭液B(4.18)，各加入34滴高氯酸(4.3)，加热蒸发至干。加入5mL硝酸(4.10)，微热使盐类溶解，

9、并用9mL硝酸(4.10)转移试液至60mL分液漏斗中。加入1mL澳酸铀溶液(4.14)，摇匀。加入15mL甲基异丁基甲酣(4.16)，然后按7.3.1.2进行操作。将两次反萃取后的水相合并于50mL烧杯中，加入1mL高氯酸(4.3)，加热蒸发至冒高氯酸烟，并继续蒸发至近干。再按7.3.1.3和7.3.2进，以未加铺的那份榕液为参比液，测里肯:I.x.1 LI J :lZ_。根据高温合金试料中锦元素的实际测定范围，在不超过最高点或加入的体积对工作曲线的标准点进行调整，工作曲线系列于五个的浓度点，设置的各工作曲线溶液点的梯度应适宜。7.4.2 以吸光度为纵坐标，相应的销量为横坐标绘制成工作曲线。8 分析结果的按公式(1)、w，数值以%示:下，可通过适当改变工作曲线求除零浓度点外另有不少w=主!.Xl00. . . . . . . . . . . (1) m 式中zml m 9 允许从工作曲线上查得显色液中所含的试料，单位为毫克(mg); ，单位为毫克(mg)。间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。销的质量分数% 0.003-0.005 0.0050.010 允许差% 0.0015 0.0025 3