HB 5220.36-1995 高温合金化学分析方法 偶氮胂Ⅲ直接吸光光度法测定锆含量.pdf

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1、中华人民共和国空工业1 主题内容与适用范围温含金化学分析方法E盲辑吸光光度法测定准HB 5220. 36 - 95 代替HB5220. 19 (1 )-82 本标准规定了用偶氮肺E直接吸光光度法测定高温合金中错含量的方法提要、试剂、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中错含量的测定。测定范围:0.02%0. 20%。2 引用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样用盐酸、硝酸及少量氢氟酸溶解，试液经冒硫酸烟，驱尽氟

2、离子。在约40%硝酸介质中，错与偶氮肺E生成蓝色络合物，于670nm波长处测量吸光度。从工作曲线上查得错量。鸽和小于4%的镜有影响，可用酒石酸络合而消除$钮和大于4%的饶有干扰，可用抵消法消除。给奋严重干扰。其它元素的影响以参比液抵消。本标准在实施中应遵守GB7729、HB5421、HB/Z205的有关规定。4 试剂4. 1 盐酸:pl.199/mLo 4.2 盐酸:1+1。4.3 硝酸:pl.42g/mL。4.4 硝酸:1 + 1 0 4.5 硫酸:pl. 84g/时，。4.6 硫酸:1十104.7 氢氟酸:pl.15g/mL。4.8 过氧化氢:pl.10g/mLo 中国航空工业总公司199

3、5-12-13发布1996-01-01实施133 4.9 氨水，pO.90g/mL。4.10 尿素，5%溶液(新配制)。4.11 酒石酸，20%溶液。4. 12 氟化镀，20%溶液。4.13 偶氮脾11，0.1%溶液。HB 5220. 36- 95 4.14 错标准溶液A，0.10mg/mL。称取0.1351g预先干燥至恒量的光谱纯二氧化错，置于铅增揭中，加5g焦硫酸饵，放入高温炉中，于650700C熔融至透明，取出冷却。用25mL盐酸(4.2)浸取熔块于300mL烧杯中，以水稀释至约150mL，再加氨水(4.9)至析出沉淀(pH坦9) , 并过量10mL，使错沉淀完全。用快速滤纸过滤，用水洗

4、涤沉淀56次，再用50mL热的硝酸(4. 4)将沉淀溶解于1000mL容量瓶中，用水洗涤滤纸810次，稍冷，再补加75mL硝酸(4.3)，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。4.15 错标准溶液B，0.02mg/mL。分取50.00时，错标准溶液A(4.13)，置于250mL容量瓶中，用(1十9)的硝酸稀释至刻度，摇匀。5 分析步骤5. 1 试料质量称取O.1000g试样。5. 2 将试料(5.1)置于200mL石英烧杯中，加入2025时，盐酸(4.1) ，35mL硝酸(4.3) , 1520滴氢氟酸(4.7)，微热至试料完全溶解。准确加入10.00时，硫酸(4.6户，继续加热蒸发至冒硫酸烟叫不

5、盖表面皿，以利驱尽氟离子)，冷却。加入15mL酒石酸溶液(4.10)，用少量水吹洗杯壁，煮沸溶解盐类(注意此时试液的颜色)，用水稀释至约60mL，滴加35滴过氧化氢(4.剖，稍放置。加热煮沸至试液呈上述溶解盐类后的颜色飞冷却至室温，移入100时，容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。5. 3 分取10.00时，上述试液(5.2)于50mL容量瓶中，加20mL硝酸(4.3)，5时，尿素(4.的溶液，立即沿容量瓶壁吹入少量水，摇匀，放置5mino准确加入5.00mL偶氮脾E溶液(4. 1刀，用水稀释至刻度，摇匀。放置1520min，用12cm吸收池，于670nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得错量。5

6、.4 参比液z另分取10.00mLr.述试液(5.2)于50mL容量瓶中，加20mL硝酸(4.3)，5mL尿素溶液(4.9)立即吹入少量水，摇匀后放置5min，先加5时，氟化镀溶液(4.11)，再准确加入5.00mL偶氮肿E溶液，用水稀释至刻度，摇匀。6 工作曲线的绘制6. 1 称取O.19与试样主要成份相近但不含错的合金样品数份(或配制合成溶液数份户，置子数个200时，石英烧不中，依次加入0.00、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00时，错标准溶液R(4. 14)。各加入20mL盐酸(4.1) ，35时，硝酸，1520滴氢氟酸(4.7) ，微热至样品溶解。加入10.00时，硫酸

7、(4.6)飞继续加热蒸发至冒硫酸烟(不盖表面皿，以利驱尽氟离子)。以下按分析步骤5.2至5.4条进行操作。以不加错的那份溶液为参比液，测量其吸光度。134 HB 5220.36-95 6.2 以吸光度为纵坐标，相应的错量为横坐标绘制成工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算错的百分含量:Zr(呢)些1X 100 m 式中:mt从工作曲线上查得的错量，mg;m 显色液中所含试样的质量，mgoB 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。错含量O. 020. 05 0. 0500. 100 0. 1000. 200 允许差0.006 。.0100.015 注z硫酸刚冒烟时离开热攘，冷却试

8、掖，用少量水冲榄杯壁和茬面皿，再继续加热嚣盎至冒硫酸雄烟.% 煮沸分解过量的过氧化氢时.当试檀由黄色变为原辈的搭解盐类后的颜色即可.如煮曲时间过任，试液卫星榄黄色，则对结果会有IJ响圄加入的硝酸最好为无色的，拥硝酸带有棕黄色.则需将硝酸煮沸，峙却后再用.虽经酒石酸结合.但吉镜4%以上仍有负偏盖，钮也有微弱的摩响，需事制备工作曲线的溶檀时，加入与试样相近量的镜、钮柬抵消.若试样中青错低于0.05%时，应加5.0mL硫酸(4肘，加热冒硫酸烟，并分取20.00mL试液(5.2)，以控制显色液中所吉的植酸(4.日量仍为O.5mL.然后加入15mL硝酸(4.3)，以下按分析步骤5.3圭5.4矗进行操作.附加说明=本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人:刘文虎、任启运、聂美珍、佟金生。135