HB 5220.32-2008 高温合金化学分析方法 第32部分：硫氰酸盐吸光光度法测定钨含量.pdf

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1、目IJHB 5220-2008 (高温合金化学分析方法分为48个部分:第1部分:库仑法测定碳含量:2部分z气体容量法测定碳含里;第3部分:高频感应燃烧一红外线吸收法测定碳含量:第4部分:还原蒸馆吸光光度法测定硫雨里:第5部分:腆酸饵容里目侧屁明白县:6部分:高频感应燃烧一红外线吸收法测定硫司里:第7部分:乙隧萃取一锢蓝吸光光度第8部分:正丁醇一三氯甲炕萃取吸光光度法测定9部分:重量法测定旺臼旦:第10部分:第11部分:硝酸钱氧化一硫酸亚铁钱容12部分:氧化辞分离一硫酸亚铁钱容第13部分:高腆酸押吸光光度法测定15部分:过硫酸饺氧化一亚铁容 , 第16部分:硫酸亚铁钱容量法测定饥司里;第17部分

2、:钮试剂一三氯甲 , , , , , 第18部分:二安替比琳甲炕吸光光度法测定第19部分:铜铁试剂、铜试剂分离-EDTA第20部分:锚天青S吸光光度法测定定铝第21部分:EDTA容量法测定明白里;第22部分:硫氨酸盐吸光光度法测定第23部分:丁二嗣后一EDTA容量法测定 , , 第24部分:丁二酣肪吸光光度法测定银白里:第25部分:铁氟化何电位滴定法测第26部分:亚硝基R盐吸光光度法测 , 第27部分:铜试剂一乙瞠萃取吸光光度法测定第29部分:重铭酸何容量法测定识凸显:第30部分:邻菲罗琳吸光光度法测定铁含量;第31部分:辛可宁一乙荼第32部分:硫氨酸盐吸光光度法测定鸽含垦:第33部分:四苯碑

3、氯盐酸盐重量法测定咄司里: , 第34部分:氯代磺酣C吸光光度法测定切画里: , , 35部分:焦性没食子酸吸光光度法测定钮凸显:第36部分:偶氨肺III直接吸光光度法测定旧月里: 37部分:钮试剂一苯萃取一偶氮肿III吸光光度法测定第38部分:萃取分离一偶氨肺III吸光光度出侧;.ttt司里: , , , 第39部分:肌1BP直接萃取一偶氨肺III吸光光度法测定稀土总里:HB 5220.32-2008 HB 5220.32-2008 高温合金化学分析方法第32部分:硫氨酸盐眼光光度法测定鸽含告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全间。使用者有责任采取适

4、当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了用硫氧酸盐吸光光度法测定高温合金中、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于高温合金中鸽含量的测定。的原理、试剂、仪器、取制样、分析步测定范围:0.10% 20.00%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB厅7729冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421 金属材料化学分析

5、方法总则及一般规定HB/Z205 钢和高温合金化学分析用试料的取样规范3 原理在6mol/L盐酸介质中，鸽经氯化亚锡和三氯化铁还原至五价，同硫氨400nm或420nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得鸽呈。饥有干扰，可用校正系数将其扣除。铝的干扰可在工作曲线中加入与银和铜的干扰，可用草酸络合而消除。其它离子的影响以参比液抵消。成黄色络合物，于的锢予以抵消。水的度纯当相或水子离去或水馆蒸nu 4东川1ZM 试的加纯开中分为认酸确盐L 酬m仅臼忡。/hM于州此J凡此此加旺，bE6666现仆JFf921呻冷vm制HUUMMM。四液化的句句句句叫溶氯刊N铁铁三日刊:化化止时酸酸酸酸酸氯氯M州附盐硝硫磷

6、硫三三贮1234567 44444444匀(4.13)，稍放置，用水稀至约50mL.摇4.8 草酸溶液:100 g/L。4.9 氢氧化铀溶液:200 g/L。4.10 鸽标准溶液:1.00 mg/mL。称取0.6305g光谱纯的三氧化鸽(预先在800.C灼烧30min) ，置于铀皿中，加入10mLn15mL氢HB 5220.32-2008 硝酸(4.2).以下按7.2.1.1进行操作，转移试液于lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。根据高温合金试料中鸽元素的实际测定范围，在不超过最高点的情况下，可通过适当改变工作曲线溶液的浓度或加入的体积对工作曲线的标准点进行调整，工作曲线系列溶液要求除零

7、浓度点外另有不少于五个的浓度点，设置的各工作曲线溶液点的梯度应适宜。7.3 2 移取10.00mL溶液(7.3.1)于数个100mL容量瓶中，按7立1.2规定加入氯化亚锡溶液(4.11).以下按7.2.1.2、7.2.1.3和7.2.2进行操作，测量其吸光度。7.3.3 以吸光度为纵坐标，相应的鸽量为横坐标绘制成工作曲线。8 分析结果的按公式(1)计算鸽w.数值以%表示:w=旦!.Xl00.(1) m 式中zml一一从工作曲线上查得的鸽量，单位为毫克(mg); m一一-显色液中所含的试料量，单位为毫克(mg)。注:1%的饥相当于0.19%的鸽，该系数随显色条件、分光光度计以及波长的不同而变化，可根据测量吸光度的条件各自求得。9允实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。坞的质量分数允许差% % 0.100.50 0.03 0.501.00 0.04 1.002.00 0.06 2.003.00 0.08 3.006.00 0.12 6.001O.00 0.15 10.00-15.00 0.20 15.00-20.00 0.25 10质与要求本部分在执行过程中应遵守HB5421的规定。3