HB 5220.32-1995 高温合金化学分析方法 硫氰酸盐吸光光度法测定钨含量.pdf

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1、中华人民共和国空工业标准高温法HB 5220. 32 - 95 代替HB5220. 16(2) -82 1 主题内容与适用范围本标准规定了用硫氟酸盐吸光光度法测定高温合金中鸽含量的方法提要、试剂、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中鸽含量的测定。测定范围，0.10%6. 00%。2 引用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要在6moI/L盐酸介质中，鸽经氯化亚锡和三氯化铁还原至五价，同硫氯酸盐形成黄色络合物，于40

2、0(或420)nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得鸽量.饥有干扰，可用校正系数将其扣除。铝的干扰可在工作曲线中加入与试样相近含量的铝而f以抵消。镜和铜的干扰，可用草酸络合而消除。其它离子的影响以参比液抵消。本标准在实施中应遵守GB7729、HB5421和HB/Z205的有关规定。4试J4. 1 盐龄，pl.J9g/mLo 4.2 硝酸，p1.42g/mL。4.3 硫酸，p.84g/mLo 4.4 硫酸l十104.5 磷酸，p.69g/mL。4.6 草酸，10%溶液。4. 7 硫氟酸仰，25%溶液.4.8 氯化亚锡，0.5%溶液.称取5g氯化亚锡，置于500mL盐酸(4.1)中，加热溶解，稍冷

3、，用中1995-12-13发布1996-01-01实施122 HB 5220. 32 - 95 水稀释至1000mL.混匀(新配制)。4. 9 兰氯化铁溶液:取5mLl5%的三氯化铁试剂于15时，盐酸(4.1)中，如I数粒纯镑，稍放置，用水稀释至约50mL.混匀。或称取O.5g纯钦，加25时，盐酸(4.1).微热溶解，冷却，过滤于50时，容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。4.10 鸽标准溶液:1. OOmg/mL。称取O.6305g光谱纯的三氧化鸽(预先在800.C灼烧30min ，置于钳皿中，加入1015mL20%氢氧化饷溶液，加热溶解。冷却至室温，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀

4、。再移入干燥的塑料瓶内贮存。5 分析步骤5. 1 试料质量称取0.1000g试样(含鸽量小于1%.称取O.2000g试样J。5.2 将试料(5.1)置于150mL烧杯中，加入2025mL盐酸(4.1) .35时，硝酸(4.幻，微热至试料完全溶解。稍冷，加入12mL磷酸(4.5).12mL硫酸(4.4).加热蒸发至冒硫酸烟l2min。冷却，加约50mL水，煮沸溶解盐类试料含镜或铜时，要加10mL草酸溶液(4.6) .煮沸10minJ。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5. 3 分取5.OO 1 O. OOmL试液(5.2)于50mL容量瓶中，加入约30mL氯化亚锡溶液(4

5、.肘，准确加入1.OOmL三氯化铁溶液(4.的.3.00mL硫氨酸御溶液(4.7) .用氯化亚锡溶液(4.8)稀释至刻度，摇匀。放置15min将显色液移入l或2cm吸收池中，对照参比液，于400(或420)nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得鸽量。5.4 参比液z另分取5.OO 10. OOmL试液(5.2)于50mL容量瓶中，用氯化亚锡溶液(4.8)稀释至刻度，摇匀。E 工作曲线的绘制6. 1 称取O.1 (菇。2)g与试样主要成份(镇、铁、铭、钢、钻等)含量相近但不含鸽的合金样品数份(或配制合成溶液数份).置于150时，烧杯中，依次加入1.00、2.00、3.00.4.00、5.00 6

6、.00mL鸽标准溶液(4.10)(绘制鸽含量1%6%的曲线)或O.50、1.00、1.50、2.00、2.50川L鸽标准溶液(4.10)(绘制鸽含量1%以下的曲线各加入2025mL盐酸(4.1).3SmL硝段(4.2) .以l、按分析步骤5.2条进行操作，移试液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀M6.2 分取5.OO 1 O. OmL上述各溶液(6.1)于数个50mL容量瓶中，各加入约30mL氯化亚锡溶液(4.剖，以F按分析步骤5.35. 4条进行操作，测量其吸光度。6.3 以吸光度为纵坐标，相应的鸽量为横坐标绘制成工作曲线。7分析结果的计算按下式汁算鸽的百分含量飞W(%) 号X100

7、 123 HB 5220. 32 - 95 式中:mJ从工作曲线上查得的鸽量，mg;m一一显色液中所含试样的质量，mgB 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。鸽含量允许0.10-0.50 0.03 0.50-1. 00 0.04 1. 00-2. 0。0.06 2.00-3.00 0.08 3.00-6.00 O. 12 注z要选用质量好的氧化亚锚试剂，用盐酸(4日经拥热榕解后，需液应情激透明白榕解试料后，如仍有碳化物，可在冒硫酸烟时滴加硝酸(4.2)于以破坏.% 差饥有干扰.可用校正矗数将其扣除.1%的钮相当于0.19%的鸽，此系数随显色条件，分光光度计以及披挂的不同而变化，因此要求根据测量吸光度的矗件各自求得.附加说明s本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人2刘文虎、任启运、聂美珍、佟金生。124