HB 5220.31-2008 高温合金化学分析方法 第31部分：辛可宁-乙萘喹啉重量法 测定钨含量.pdf

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1、目IJ田5220一2008(高温合金化学分析方法分为48个部分:第1部分:J.牛1去侧属慨司里;第2部分:气怦脊恳店侧应慨百里;第3部分z高频感应燃烧-红外线吸第4部分t还原蒸馆吸光光度法测定硫臼垦:第5部分:腆酸饵容量法测定硫第6部分:高频感应燃烧一红外线吸定硫第7部分:乙酶萃取一铝第8部分z正丁醇-三氯甲炕萃取第9部分z旦旦恬删屁旺昆主且:第10部分z硅锢蓝吸光光度法测第11部分:硝酸馁氧化一硫酸亚铁镜第12部分:氧化钵分离一硫酸亚铁钱容第13部分: 第15部分z过硫酸钱氧化一亚铁容量法测定第16部分z硫酸亚铁钱容量法测定辄司里:第17部分:钮试剂一三氯甲炕萃取吸光光度第18部分:二安替比

2、琳甲炕吸光光度法测定 , 定 , , , 定饥 , 第19部分z铜铁试剂、铜试剂分离-EDTA容量法测定第20部分z锚天青S吸光光度法测定归自县:21部分:EDTA容量法测定相目里:第22部分:第23部分:丁二酣隔一EDTA容第24部分:丁二第25部分z铁氧化饵电位滴第26部分:亚硝基R盐吸光光度第27部分:铜试剂一乙第29部分:重铭酸何容量法测定铁臼显;第30部分:邻菲罗琳吸光光度法测定第31部分:辛可宁一乙荼喳琳重量法测定 , , , , 第32部分:硫氨酸盐吸光光度法测定明白墨: , 第33部分:四苯碑孰血眠且旦旦出侧JJ:.1;I匕西县:第34部分:氯代磺盼C吸光光度法测定拙司里: ,

3、 第35部分:焦性没食子酸吸光光度法测定钮目里;第36部分z偶氮肿III直接吸光光度法测定陌百里: , 第37部分:钮试剂一苯萃取一偶氮肿III吸光光度法测定第38部分:萃取分离一偶氨肿田吸光光度法测定锦含量; , , , , , 第39部分:PMBP直接萃取一偶氨肿III吸光光度法测定稀土总垦:HB 5220. 31-2008 HB 5220.31-2008 温合金化学分析方法可宁-乙荼喳琳重量法测定鸽含第31部分:用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分井未指出所有可能的安全问。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，井符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了用辛可宁一乙分

4、析结果的计算、允许差和本部分适用于高温合金中围:1.00%-J30.00%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB 5220.17-2008 高温合金化学分析方法第17部分:钮试剂一三氯甲炕萃取吸光光度法测定饥合金中、试剂、取制样、分析步骤、求定HB 5220.22-2008高温合金化学分析方法第22部分zHB 5421 金属产品材料化学分析方法总则及则一般规定

5、田/Z205钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 原理试料用盐酸、硝酸溶解，鸽成鸽酸沉淀析出，加入辛可宁使鸽沉淀完全。经过滤、化鸽。经无水碳酸铀熔融，以水浸取熔块(含银、钮试样则在此时用偿债合剂进行沉淀分分离掉不纯三氧化鸽中的铁、铁。再以乙荼喳琳溶液沉淀滤液中的鸽，经灼烧和氢的三氧化鸽。扣除其中夹带的铝、铭、饥的氧化物质量，即可得到纯三氧化坞的剧里。吸光光度法测定=一以纯纯滤较过到u尸-AJ 的度纯当相或水子离去或水馆蒸和袁川试的纯耳叶1分为认缸用r 用使仅附一一一一此一制川dddddgd。在忖勾钳忖呻忖眯14861JQJI月LL1.L均队。安1圳约约约约约MM忖怆忡忡脯叶酌叶脚七酸酸酸酸氟

6、水水酸酶酸酸剂制甜硝硫磷氢氨无盐硫硫磷试E014tntnda斗FhuOTInChu-414laaTA斗a且TA吁A吁A吁A且TA斗a斗AaaTA称样量以试液中鸽量为100mg为宜。试样中50mg以上。若试样中钦量高于鸽量，则可适当减少称6.2 测定6. 2. 1 试液的制备1% .2%时，。HB 5220. 31-2008 可控制在试液中为6. 2. 1. 1 将试料(6.1)置于400mL烧杯中，加入60mL 80 mL盐酸(4.1)，微热溶解试料，慢慢滴加硝酸(4.2)，直至试料全部溶解。将试液小心蒸发至干，并持续5min。稍冷，加入30mL盐酸(4.1)，加解盐类。滴加1mL-2mL硝酸

7、(4.2)此时鸽酸沉淀中不应有黑色的细粒，否则应再加入1mL -2 mL 硝酸(4.2) ，缓慢小心地蒸发试液至糖浆状。加入30mL盐酸(4.8)，加热溶解盐类。加入120mL沸水后，再慢慢加入10mL辛可宁溶液(4.15)及少许纸浆，充分搅拌，微沸试液30min，放置过夜2 h)。用带有少量纸浆的致密定量滤纸过滤，以辛可宁洗涤液(4.16)充分洗涤沉淀8.10次，沾附在烧杯壁上的沉淀可分次用氨水(4.12)湿润的小滤纸片擦净，将沉淀及滤纸连同擦烧杯壁的小滤纸片一并放入铀增塌内，烘干并灰化后，于750.C.800.C的高温炉中灼烧30min，取出冷却。6. 2. 1. 2 于铀增塌内加入5g无

8、水碳酸铀(4.7)，移入温度950.C.1000.C的高温炉中熔融5min，取出冷却后，置于原400mL烧杯中，加入100mL热水浸取熔块，并用热水冲洗铅增捐数次，加热至熔块，并煮沸数分钟，稍冷，用致密定量滤纸过滤，以热的碳酸镀洗涤液(4.17)洗涤10余次含银、坦的试样，在加热溶解熔块和煮沸数分钟后，应加入25mL馍锻合剂榕液(4.18)(试样中若锯、钮较高，可适当多加镜镀合剂溶液)充分搅拌后，于70.C80.C保温1h，然后用致密定量滤纸过滤，以模镀合剂洗擦液(4.19)充分洗涤沉淀10余次，弃去沉淀。6.2.2 6.2.2.1 于滤液(6.2.1.2)中加入2滴甲基红指示剂(4.25)，

9、用盐酸(4.8)中和试液至红色，并过量34，煮沸试液1min -2 min，加入30mL乙荼喳琳洛液(4.20)，于60.C-70.C保温30min，以致密定，用乙荼喳琳洗涤液(4.21)充分洗涤沉淀10余次。将沉淀和滤纸移入己恒重的铀增塌(m2)中，烘干和灰化后，于750.C -800.C的高温炉中灼烧30min，取出冷却。以少量水湿润沉淀，加入46滴硫酸(4.9)、2mL-3 mL氢氟酸(4.5)，加热蒸发至冒尽硫酸烟，重新移入750.C -800.C的高温炉中灼烧30min，取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量。并反复灼烧至恒重(ml)。6.2.2.2 向铀增塌(6.2.2.1)中加

10、入5mLu10mL氢化铀溶液(4.14)，微热至沉淀完全溶解对于含锯、钮较高的成分复杂的试样，在用氢氧化纳溶液(4.14)经微热溶解沉淀后，若发现仍有不溶物，应将此不出，经洗涤，烘干、灰化，在800.C灼烧后取出，在干燥器中冷却至室温，称量，应在ml中。白山丘，此种碱不溶物有较多的锯、钮，冷却，移入250mL容量瓶中，用水仰怦工刑m啤又摇匀。用以测定较纯三氧化鸽中夹带的锢、铭、饥氧化物的质量(即供6.2.3校正用)。6.2.3 校正6.2.3.1 锢的校正移取5.00mLn10.00 mL试液(6.2.2.2)，置于50mL容量瓶中，加入2mL拧棱酸溶液(4.13)，摇匀。用硫酸(4.9)调节

11、试液至酸性，并过量10mL.加入5mL硫酸高铁溶液(4.27)，然后按田5220.22-2008测定锢含量，并计算出较纯三氧化鸽中夹带的全部三氧化锢质量(m3)。6.2.3.2 锚的校正6.2.3.2.1 移取25.00mL试液(6立2.2)，置于50mL容量瓶中，加入2滴酌肤指示剂(4.26)，用磷酸(4.11)调节试液至微酸性，加入6mL硫酸(4.10)、2.0mL二苯胶基服溶液(4.24)，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，于530nm波长处测量吸光度。从工作曲线上查得铭量，并计算出较纯三氧化鸽中夹带的全部三氧化二锡的质量(m4)0 6.2.3, 2.2 于数个50mL容量瓶中，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、2.50mL锦标准溶液B(4.23)，按显色步骤进行显色，以未力日恪那份溶液为参比液，测量吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的铭量为横坐标绘制成工作曲线。3