HB 5220.31-1995 高温合金化学分析方法 辛可宁－乙萘喹啉重量法测定钨含量.pdf

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1、中华人民共和国空工业标准法高温合金1-辛可宁一一乙HB 5220. 31-95 代替HB5220.16()-82 内容与适用范围本标准规定了用辛可宁乙荼喳叶中重量法测定高温合金中鸽含量的方法提要、试剂、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中鸽含量的测定。测定范围，!.00%30. 00%。2 引用标准HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3方法提要试样用盐酸和硝酸溶解，鸽成鸽酸沉淀析出，加入辛可宁使鸽沉淀完全。经过滤、灼烧后得不纯三氧化钧。经无水碳酸纳熔融，以水浸取熔块(含饶、钮试样贝在此时用续镀合

2、剂进行沉淀分离)，过滤以分离掉不纯三氧化鸽中的铁、铁。再以乙茶喳琳溶液沉淀滤液中的鸽，经灼烧和氢氟酸除硅后得到较纯的三氧化钧。扣除其中夹带的铝、铭、饥的氧化物质量，即可得到纯二氧化鸽的质量。本标准在实施中应遵守HB5421和HB/Z205的有关规定。4试JIlJ4. 1 盐酸，p!.199/mL 4.2 盐酸，1+104.3 硝酸，p!.42g/mLo 4.4 硫酸，p!.84g/mL。4.5 硫酸，1+204.6 硫酸，5+95。4.7 磷酸，p!.69g/mL 4.8 磷酸，1+1。中国航空工业总公司199512一13发布118 1996-01-01实施HB 5220. 31 95 4.9

3、 辛可宁，10%的盐酸(4.2)溶液。4.10 辛可宁洗涤液:分取25mL辛可宁溶液(4.份，用水稀释至1000mL.混匀。4.11 无水碳酸销:固体(优级纯)。4.12 碳酸镀洗涤液:5%溶液。4. 13续镀合剂z称取20g硫酸续(MgSO. 7H,O). 40g氯化镀溶于适量水中，加40mL氨水，用水稀释到500mL.混匀。4. 14 续镀合剂洗涤液:取125mL续接合剂(4.13).用水稀释至500mL.混匀。4.15 甲基红指示剂:0.1%的乙醇溶液。4.16 乙荼喳琳:2%溶液。称取2g乙荼噎琳，贵于50时，水中，在不断搅拌下滴加2mL硫酸(4.4)使其全部溶解，用水稀释至100mL

4、.混匀。4.17 乙茶喳琳洗涤液2取5mL乙荼喳琳溶液(4.16).用水稀梓至100mL.i昆匀。4.18 氢氟酸p1.15g/mL。4.19 氢氧化纳:20%溶液。4.20 拧核酸50%溶液。4.21 锦标准溶液A:O.IOmg/mL。称取0.2829g基准重错酸饵(预先在150C烘1的，溶于适量水中，移入1000时，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.22 锦标准溶液也O.Olmg/mL。分取25.00时，锦标准溶液A(4.21)置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.23 三苯胶基腮:0.2%的乙醇溶液。称取4g邻苯二甲酸膏，溶于100mL热的乙醇中，然后加入O.2g二苯胶基睬

5、，贮于棕色瓶中(使用期不超过两周)。5 分析步骤5. 1 试料质量按表1称取试样。鸽含量%1.003.0。3. 006. 00 6. 0010. 00 10. 0020. 00 20. 0030. 00 表1试料量g5. OOO 3. 000 3. OOO 1. 500 1. 500 1. 000 1. OOOO. 5000 0.5000 试料量以试液中鸽量为100mg为宜。试样中鸽含量在1%2%时，试料量可控制在试液中钧量为50mg以上。如试样中钦量高于鸽量，则可适当减少称样量。5. 2 将试料(5.1)置于400时，烧杯中，加入6080mL盐酸(4.1).微热溶解试料，慢慢滴加硝酸(4.3

6、) .直至试料全部溶解。将试液小心蒸发至干，并持续5mno稍冷，加30mL盐酸(4. 1) .加热溶解盐类。滴加12mL硝酸(4.3)(此时鸽酸沉淀中不应有黑色的细粒，否则要再119 HB 5220. 31-95 加12时，硝酸)，缓慢小心地蒸发试液至糖浆状。加入30mL盐酸(4.2)，加热溶解盐类。加入120时，沸水后，再慢慢加入10时，辛可宁溶液(4.9)，以及少许纸浆，充分搅拌，微沸试液30min，放置过夜(或微沸2h)0用带有少量纸浆的致密定量滤纸过滤，以辛可宁洗涤液(4.10) 充分洗涤沉淀810次，沾附在烧杯壁上的沉淀可分次用(1十1)氨水湿润的小滤纸片擦净，将沉淀及滤纸连同擦烧杯

7、壁的小滤纸片一并放入锢端锅内，烘干并灰化后，于750800C的高温炉中灼烧30min，取出冷却。5.3 于铀士甘锅内加入地无水碳酸纳(4.11)，移入温度达9501000C的高温炉中熔融5min，取出冷却后.置于原400mL烧杯中，加入100mL热水浸取熔块，并用热水冲洗增揭数次，加热至熔块完全榕解，并煮沸数分钟，稍冷，用致密定量滤纸过滤，以热的5%碳酸镀溶液(4.12)洗涤10余次含锐、钮的试样，在加热溶解熔块和煮沸数分钟后，需加入25时，续镀合剂溶液(4. 13户，充分搅拌后，于708QC保温lh，然后用致密定量滤纸过滤，以缓镀合剂洗涤液(4.14) 充分洗涤沉淀10余次，弃去沉淀。5.4

8、 于滤液中加入2滴甲基红指示剂(4.15)，用盐酸(4.2)中和试液至红色，并过量34滴，煮沸试液1-2min，加入30mL乙茶唾琳溶液(4.16)，于6070C保温30min，以致密定量滤纸过滤，用乙茶喳琳洗涤液(4.17)充分洗涤沉淀10余次。将沉淀和滤纸移入已恒重的销瑜捐(m，)中，烘干和灰化后，于750800巳的高温炉中灼烧3Omin，取出冷却。以少量水湿润沉淀，加入46滴硫酸(4.日，23ml氢氟酸(4.18)，加热蒸发至冒尽硫酸烟，重新移入750800C的高温炉中灼烧30min，取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称重。并反复灼烧至恒重(m，)。向锦增塌中加入510mL氢氧化纳溶液

9、(4.19)，微热至沉淀完全溶解，冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用以测定较纯三氧化鸽中夹带的铝、倍、饥氧化物的质量(P供5.55. 7条校正之用)。5.5 铝的校正分取5.OO 1 O. OOmL试液(5.4)，置于50mL容量瓶中，加入2mL拧橡酸溶液(4.20)，摇匀。用硫酸(4.5)调节试液至酸性，并过量10mL，加入5mL硫酸高铁溶液lmgFe()/mL , 然后参照硫氨酸盐吸光光度法测定钥含量(见HB5220.22-95)捆IJ出铝含量，并计算出较纯三氧化鸽中夹带的全部三氧化旬质量(m，)。5.6 铸的校正z分取25.00mL试液(5.4)，置于50时，容量瓶中

10、，加0.1%盼欧(乙醇溶液指示剂2滴以磷酸(4.8)调节试液至微酸性，加入6时，硫酸(4.6)，2.0mL二苯胶基腺溶液(4.23)，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm吸收池，于530nm波长处测量吸光度。从工作曲线t查得铭量，并汁算出较纯三氧化鸽中夹带的全部三氧化二镑的质量(m.) 工作曲线的绘制:于数个50mL容量瓶中，依次加入0.00、O.50、1.00、2.00、2.50mL锦标准溶液B(4.22)，按上述步骤进行显色，以未加锦的那份溶液为参比液，测量吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的铅量为横坐标绘制成工作曲线。5. 7 锐的校正3分取25.00mL试液(5.4)置于100mL烧杯中，用硫酸

11、(4.5)酸化，并过量2mL，.tm入2时，磷酸(4.8)，加热蒸发试液至约10mL，冷却。移入60mL分液漏斗中，然后参照钮试剂三120 HB 5220. 31-95 氯甲烧萃取吸光光度法测定饥含量3.00-6.00 6.00-10.0。 10.00-20.0。20.00-30.0。注=试样中如镜、钮吉量较高，可适当多加些钱镀告剂.允许差0.10 O. 14 O. 20 0.28 0.32 % 对于吉镜、坦较高的成份复杂的试样，在用氢氧化纳癖液(4.19)经徽热溶解沉淀后，如发现仍有不溶唱.需将此丰榕物过撞出，经洗睡、烘干、灰化，在800(:的烧后.取出，在干燥器中冷却至室温，称置.应在m，中减去这个质量.经检验，此种碱不槽物中含有较多的镜、钮.附加说明z本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出.本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人:刘文虎、任启运、聂美珍、佟金生。121