HB 5220.29-1995 高温合金化学分析方法 重铬酸钾容量法测定铁含量.pdf

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1、中华人民共和国空工业标准温合金化学分析方法测定HB 5220. 29-95 代替HB5220.15 (1 )-82 本标准规定了用重错酸饵容量法测定高温合金中铁含量的方法提要、试剂、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于镇基和钻基高温合金中铁含量的测定。测定范围，0.50%8. 00%。2 引用标准HB 0421- 89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205 -91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样用酸溶解后，经冒高氯酸烟，将锚等氧化并使镜酸等充分脱水，以热盐酸溶解可溶性盐类。再用氨水沉淀铁，使其与镇、钻、铭等元素分离。用稀盐酸溶解氢氧化铁，以鸽酸饷为

2、指示剂，用三氯化铁将兰价铁还原为二价。过量的低价铁用重铭酸例氧化为高价。再以二苯胶磺酸纳作指示剂，用重错酸饵标准溶液滴定二价铁。本标准在实施中应遵守HB5421和HB/Z205的有关规定。4 试剂4. 1 氯化镀固体。4.2 盐酸，p.19日/mL.4. 3 盐酸=l十3。4.4 盐酸，5+95.4.5 硝酸，pl.42g/mL。4.6硝酸1+1.4. 7 高氯酸，pl.67g/mL. 4.8硫酸磷酸混合酸z将150时，硫酸(pl.84g/时_)、200时，磷酸(pl.69g/mL)缓慢倒入650mL水中，并不断搅拌，冷却。中国航空工业总公司1995-12-13发布1996-01-01实施11

3、1 4.9 氨水，pO.90g/mL4.10 氨水，5十95。4. 11 氢氧化纳，20%溶液。4.12 氢氧化纳，1%溶液。HB 5220.29-95 4. 13 鸽酸铺，25%溶液。称取25g鸽酸纳置于200mL烧杯中，以90时，水溶解。如有沉淀，贝tl需过滤，加入3mL磷酸(p1.69g/mL).混匀。4. 14 三氯化铁，1%溶液。取三氯化铁溶液(l5%20%)用盐酸(4.4)稀释20倍，混匀。4.15 二苯胶磺酸纳，0.2%溶液。4.16 硫酸亚铁镀，4.5%溶液。称取4.5g硫酸亚铁镀(NH山Fe(50,), 6H，OJ溶解于100mL硫酸(5+95)中，混匀。4.17重铅酸仰标准

4、溶液zutkh07)=ommol/L。称取O.4问基准试剂重错酸饵(预先经145150.C烘1h并置于干燥器中冷却至室温)用水溶解，移入1000时，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 分析步骤5. 1 试料质量称取O.5000 2. OOOOg试样(含铁540mg较宜)。当试样中钻、铝等元素的含量都高时，可改最多称样量为1.OOOOg试样。5.2 空白试验用同等量的全部试剂与试料同时按分析步骤进行操作。5.3 测定5. 3. 1 将试料(5.1)置于400mL烧杯中，加入3040mL盐酸(4.2) .57mL硝酸(4.5) .盖上表面皿，微热至试料溶解完全。5. 3. 2 用少量水冲洗表面皿和

5、烧杯内壁，加入1015mL高氯酸(4.7) .徐徐加热至冒烟，盖上表面皿，回流46min如试样含镜、错量高于0.1%时，加入15时，高氯酸(4.7)回流约lOminJ。移开表面皿，继续加热蒸发至糖浆状。5.3.3 稍冷，加入200mL热盐酸(4.4)溶解可溶性盐类。加热至6070C.搅拌，滴加氨水(4.9)如试样含钻，在滴加氨水(4.9)前需加入25g氧化镀(4.1) 至出现的氢氧化物沉淀溶解比较缓慢后，再迅速一次地加入1520mL氨水(4.的，并不断搅拌使鸽酸等全部溶解，加热煮沸5min如试样中含鸽、细量高于2%.应再加10时，氨水(4.9) .搅拌，加热2-3min，但不要煮沸。稍静置，趁

6、热用快速洁、纸过滤。用热氨水(4.10)洗涤烧杯。如杯壁有沉淀，则用带橡皮头的玻璃棒擦净，全部移至滤纸上。用热氨水(4.10)洗涤沉淀710次后，再用热水洗涤12次。5. 3. 4 用30时，热盐酸(4.3)分45次将氢氧化铁沉淀溶解于原烧杯中，并用热盐酸(4.4) 洗涤滤纸56次如试样中鸽、铝的含量高，一次分离不好，应进行二次分离。如试样中含饥量在0.1%以上，应预分离=将所得溶液和洗液用水稀释至200mL，加热至6070.C.不断搅拌，112 HB 5220. 29-95 缓慢滴加氢氧化纳溶液(11)。待生成的氢氧化铁沉淀溶解变慢后，再一次加入5mL氢氧化销溶液(4.11)，并煮沸5min

7、o稍静置，趁热用快速滤纸过滤。用氢氧化纳溶液(4.12)洗净烧杯，并洗涤滤纸34次，再用热水洗涤34次，用30mL热盐酸(4.3)分451次将氢氧化铁沉淀溶解于原烧杯中，并用热盐酸(4.4)洗涤滤纸56次。5. 3. 5 用水稀释溶液至130mL，搅拌，加入15滴鸽酸纳溶液(4.13)，滴加三氯化铁溶液(4.14)至出现稳定的蓝色，缓慢滴加重错酸饵标准溶液(4.17)至蓝色消失(最好在30C左右氧化剩余的三氯化铁)，不记毫升数。立即加入10mL硫酸磷酸混合酸(4.8)，滴入3滴二苯胶磺酸纳溶液(4.15)，用重铭酸饵标准溶液(4.17)滴定至溶液呈紫色308不消失为滴定终点。5. 3. 6 以

8、空臼试验(5.2)溶液为试剂空白溶液，但在加入硫酸磷酸混合酸(4.8)之前，应加入2.00mL硫酸亚铁镀榕液(4.16)，后再加硫酸磷酸混合酸(4.8)，并淌加3滴二苯胶磺酸纳溶液(4.15)，以重铅酸御标准溶液(4.17)滴定至终点，记下所消耗的毫升数。再加入2.00mL硫酸亚铁镀溶液(4.16)后，以重铅酸锦标准溶液(4.17)滴定至终点，记下所消耗的毫升数。6 分析结果的计算按下式计算铁的百分含量Cx V - (V, - V,) X 0.05585 Fe(纬)二m100式中zC重错酸饵标准溶液的物质的量浓度，mol/L，V一一滴定试样溶液时所消耗重锵酸例标准溶液的体积，时.V , 第一次

9、滴定试剂空白溶液时所消耗重铭酸僻标准溶液的体积，rnL;V, 第三次滴定试剂空白溶液时所消耗重错酸饵标准溶液的体积，mL;m 称样量，g;0.05585 1. OOmL 1. OOmoI/L重错酸饵标准溶液相当于铁的质量.g.7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 铁含量允许差O. 50 00 0.06 . 002. 0。0.08 2. 004. 00 0.10 4. 006. 00 0.12 6. 008. 00 0.14 113 HB 5220.29 95 附加说明=本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人:刘文虎、任启运、聂美珍、佟金生。114