HB 5220.25-1995 高温合金化学分析方法 铁氰化钾电位滴定法测定钴含量.pdf
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1、中华人民共和国空工业标准1 主题内容与适用合金化学分析方法化辑电位滴定法测定HB 5220.25-95 代替HB5220. 13 (1 )-82 本标准规定了用铁氧化僻电位滴定法测定高温合金中钻含量的方法提要、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中钻含量的测定。测定范围,5.00%以上。2 引用标准HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢初高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要在有拧穰酸镀的氨性介质中,以铁氟化饵氧化钻,过量的铁氟化饵用硫酸钻标准溶液返滴定,以铅电极为指示电极,鸽电极为参比电极,滴定至电位突跃最大为止
2、。根据铁氟化例标准溶液的实际消耗量(用内插法确定).计算出钻含量。4mg以下锺(1)对测定钻的干扰,可通过冒高氯酸及磷酸烟将锺氧化成三价而消除。本标准在实施中应遵守HB5421和HB/Z205的有关规定。4试lllJ4. 1 盐酸,pl.199/mL。4.2硝酸,pl.42g/mLo 4.3磷酸,pl.69g/mLo 4.4 氨水pO.90g/mLo4. 5 高氯酸,pl.67g/时,。4.6硫酸馁,25%溶液。4. 7 拧核酸镀30%溶液。4.8 硫酸钻标准溶液,0.02moI/L。称取5.6g硫酸钻和50g硫酸馁,溶于适量水中,以水稀释至1000mL.混匀。中1995-12-13发布199
3、6-01-01实施98 HB 5220. 25 - 95 4.9钻标准溶液:.OOmg/mL。称取.OOOOg纯金属钻(99.9%),置于250时,烧杯中,加入35mL(+3)硝酸,微热至钻完全溶解。冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。4.10 铁氟化例标准溶液:O. 04mol/L。称取13.2g铁氟化例K3Fe(CN),溶于适量水中,以水稀释至1000时-,混匀,贮存于棕色瓶中。4. 10. 1 铁氧化锦标准溶液与硫酸钻标准溶液的体积比例系数的确定于三个500时,烧杯中,各加入50mL拧核酸镀溶液(4.7),25mL硫酸镀溶液(4.6),90mL氨水(4.4) ,以
4、水稀释至约350mLo冷却至25C以下,准确加入一定量的铁氟化仰标准溶液(4. 10户,以铅电极为指示电极,鸽电极为参比电极,边搅拌边用硫酸钻标准溶液(4.8)滴定于铁氟化仰溶液中,将接近终点时,每加一滴记一次滴定液读数,记录电位滴定仪达到平衡时的伏特数,直至电位突跃最大为止。用内插法确定终点时滴定液的读数。在三份溶液所消耗硫酸钻标准溶液毫升数的极差值不超过0.05mL的情况下,取其平均值。按()式计算铁氧化御标准溶液与硫酸钻标准溶液的体积比例系数kzK在. . . ( 1 ) 式中:V 1 所取铁氟化饵标准溶液的体积,nlLzV, 滴定时所消耗硫酸钻标准溶液体积的平均值,mLo4.10.2
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