DL T 567.7-1995 灰及渣中硫的测定和燃煤可燃硫的计算.pdf

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1、DL 中华人民共和国电力行业标准DL/T 567-95 火力发电厂燃料试验方法Test Meth。ds。fFuel at Thermal p。werPlants 1995-05-03发布1995-10-01实施中华人民共和国电力工业部发布目录DL/T567. 1-95火电厂燃料试验方法一般规定.DL/T567. 2-95入炉煤和入炉煤粉样品的采取方法DL/T567. 3-95飞灰和炉渣样品的采集”DL/T567. 4-95入炉煤、炉煤粉、飞灰和炉渣样品的制备.DL/T567. 5-95煤粉细度的测定”. 19 DL/T567. 6-95飞灰和炉渣可燃物测定方法.DL/T567. 7-95灰及渣

2、中硫的测定和燃煤可燃硫的计算“.”.27 DL/T567. 8-95燃油发热量的测定.”.33 DL/T567. 9-95燃油元素分析.39 灰及渣中硫的测定和燃煤可燃硫的计算DL/T 567. 7一95中华人民共和国电力行业标准灰及渣中硫的测定和燃煤可燃硫的计算DL/T 567. 7-95 Methods for Testing Sulfur in Coal Ash and Calculation of Combustible Sulfur 本方法引用了国家标准GB1574煤灰成分分析方法中的燃烧中和法测定灰渣中SOa的内容，并对原火力发电厂燃料试验方法中RS-17一1-83灰中硫的测定进行

3、了修订。燃煤可燃硫的计算是对原火力发电厂燃料试验方法中RS-18一1一83燃煤可燃硫计算的修订。1 主要内容与适用范围本方法规定了灰渣中硫的两种测定方法：方法A为煤灰成分分析中SOa测定后计算出灰及渣中含硫量F方法B为单独称取灰或渣样测定含硫量。根据实测灰中的硫，用以计算煤中不可燃硫及可燃硫。本方法适用于褐煤、烟煤、无烟煤和煤灰及燃煤锅炉炉渣。2 引用标准GB1574 煤灰成分分析方法3 测定3. 1 方法提要3. 1. 1 方法A：以活性炭粉为添加剂，在1300温度下的空气流中分解灰样，用过氧化氢溶液吸收，以甲基红一澳甲酣绿为指示剂，用氢氧化纳标准溶液滴定，计算出灰、渣中含硫量。3. 1.

4、2 方法B：取一定量的灰渣样以盐酸溶液浸取，除去浸取液中的铁、铝，然后用氯化顿沉淀硫酸根，最后根据硫酸顿的质量计算出灰渣中含硫量。3.2 仪器与试剂3.2.1 方法A3.2. 1. 1 硅碳管加热炉：能保持1300C，恒温带为80lOOmm，并配有铀铀姥热电偶及高温计。3.2. 1.2 异径燃烧管z此管用刚玉制成，总管长750mm，一端外径22mm，内径19mm，长约690mm;另端外径lOmm，内径约7mm，长约60mm。3.2. 1.3燃烧舟t刚玉舟，长77mm，上宽12mm，高8mmo3. 2.1. 4镰铅丝推棒：直径约2mm，长约650mm，一端卷成直径约lOmm的圆垫，作为推进燃烧舟

5、用。3.2.1.5 T形政璃管z为安装推棒并兼作进气使用。3. 2.1. 6 气体转子流量计：最大量程为lOOOmL/min。3-2-1-7气体过滤器；由玻璃砂烧结成玻璃熔板，孔径为4-99m，作分散气体用。3.2. 1.8 锥形瓶：容量25mL。3. 2.1. 9 洗气瓶：容量为250mL，共2个，分别装有25%氢氧化何和浓硫酸，作净化空气用。3.2. 1.10 干燥塔z容量为250mL，内装变色硅胶。3. 2. 1. 11 水力抽气泵或真空泵。中华人民共和国电力工业部1995-05-03批准1995-10-01实施28 DL/T 567. 7-95 3.2.1. 12 硅橡胶管z外径llm

6、m，内径6mm。3.2. 1.13 定硫吸收器z容量60mL。3.2.1. 14 活性炭z粒度O.lmm0 3.2.1.15 过氧化氢z含量30%，配成1%溶液。加入适量混合指示剂，棍匀后备用。3.2.1.16 温合指示剂z称取澳甲酣绿o.lg，溶于1.4mL的O.Lmol/L氢氧化铀溶液中，然后用平头玻璃棒研磨并溶于lOOmL水中F称取甲基红o.lg溶于3.7mL的O.lmol/L氢氧化俐溶液中，加水至lOOmL。使用时，将上述两溶液等体积1昆合。3.2.1. 17 氢氧化铺标准溶液z称取氢氧化饷性，溶于5000mL已煮沸5min并冷至室温的水中，充分混匀移入塑料瓶中并隔绝二氧化碳保存。标定

7、方法如下：准确称取经llO干燥lh的基准试剂。.lg苯二甲酸氢饵，置于300mL烧杯中，加入煮沸5min并冷至室温的150mL水中，加1%酣散指示剂23滴，用氢氧化销标准溶液滴定至微红色。氢氧化锅标准溶液对三氧化硫的滴定度T叫按下式计算zo. 04003G so一一一一1000. (1) o. 2042V 式中zG一一苯二甲酸氢饵质量，g;V一一标定所消耗氢氧化销标准溶液的体积，mL;0.2042苯二甲酸氢铮(1/2C80,H5K）的毫摩尔质量，g/mmol;0.04003一一二氧化硫(1/2S03）的毫摩尔质量，g/mmol。3. 2. 1. 18 酣歌：1%乙醇溶液，称取lg酣欧溶于lOO

8、mL95%的乙醇中。3.2.2方法B.3. 2. 2.1 玛瑞研钵。3.2.2.2 高温炉：能升温到900，并附有热电偶、高温计和自动调温装置。3.2.2.3 盐酸1: 10 3.2.2.4 氨水1: 1。3.2.2.5 甲基橙指示剂zo. 2%水溶液。3.2.2.6硝酸银：1%水溶液，贮存于深色瓶中，并加入几滴硝酸。3.2.2.7 氯化锁：10%水溶液。3.3 测定步骤3.3.1 方法A3. 3.1.1 按图1装好仪器，升祖至1300，于吸收器中注入1%过氧化氢吸收液50mL，开动抽气泵，调节空气流在500mL/min左右，并以氢氧化铀标准溶液调节吸收液至亮绿色，往三通话塞侧管内注入3mL水

9、。3. 3.1. 2 称取灰样o.lg，活性炭粉o.lg，置于燃烧舟中，用镰铅丝充分海匀，放入燃烧管内，塞上带有推棒和T形管的塞子，用推棒将燃烧舟推入炉内中心恒温带，立即抽回推棒以免变形。3.3.1.3燃烧lOmin以后，以氢氧化铀标准溶液滴定，至吸收液由红变绿，拧动三通管，使其中水被抽入吸收器，冲洗存留在管内的段，此时吸收液由绿变红，继续滴定至亮绿色为终点，第二吸收瓶中吸收液的颜色如有变化，请按上述方法进行滴定。3. 3.1. 4 关上抽气泵，取出燃烧舟，接着往炉中放入装有第二个试样的燃烧舟，重复上述操作，进行连续测定。氢氧化锅标准溶液消耗超过20mL，应更换新的吸收液。3.3.2 方法B3

10、. 3. 2.1 先将煤样灰化（按灰分测定方法处理），然后取2.3g夜样于玛瑞研钵中研细至O.075mm以下，称取o.5g置于烧杯中，加1: 1盐酸lOmL和水lOmL，煮沸1520min，用水稀释至150mL.29 DL/T 567. 7-95 图1燃烧法二氧化硫测定装置1一洗气瓶（内装25%氢氧化仰）I 2 洗气瓶（内装浓硫酸）13干燥塔（内装硅胶）I 4一推棒；5一转子流量计F6-T形管；7一控温器I8一热电偶I9一异径燃烧管I10一燃烧炉I11一燃烧舟；12一硅橡胶管I13一玻璃三通活塞1H定硫吸收器川5一吸收液下口瓶，16一玻璃三通I17一锥形瓶I18一熔板I19一滴定管I20一弹簧

11、夹3.3.2.2 加入1: 1氨水，使铁铝沉淀完全，煮沸数分钟，过滤，用温水搅涤沉淀56次，然后往滤液中加数滴甲基橙指示剂，用1: 1盐酸调至微酸性，然后用水将溶液稀释至200300mL，再加1: 1盐酸lOmL。3.3.2.3 将溶液加热至沸，用踱璃棒不断搅拌，并滴入10%氯化顿溶液lOmL，保持近沸状态约约，最后溶液体积为200mL左右。3.3.2.4 溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止（用硝酸银检验）。3.3.2.s 将沉淀连同滤纸移入已称量的瓷增锅中，先在低温下灰化滤纸，再在800850箱形电炉内灼烧2040min，取出增锅在空气中稍冷后，放入干燥器中

12、冷至室温，称量。3.4 结果计算3.4. 1 方法A灰或渣中硫含量（%）按下式计算：T V S03一二土一100. (2) 10。“2S . d=O. 4S03 式中zs . d一灰及渣中硫含量，%；Tso，二一氢氧化销对三氧化硫的滴定度，mg/mL;v一试样所消耗氢氧化锅标准溶液的体积，mL;G一一空气干燥灰暗）样的质量，g。3.4.2 方法B(G安G，）o.1374 d= 1户LOO. (3) 式中zG一硫酸锁质量，g;G1空白试验中硫酸顿质量，g;G一空气干燥灰（渣）质量，g;o. 1374一一硫酸顿换算为硫的系数。3,5 精密度3.5. 1 方法A30 3.5.2万法Ls.含量2 s.

13、含量I.O 4媒中不可燃硫及可燃硫的计算4.1 煤中不可燃硫的计算式中ES1c . d一煤中不可燃硫含量，%；s . d一灰中硫含量，%；A.d一空气干燥试样灰分，%。4.2 煤中可燃硫的计算式中：Sc,ad一一煤中可燃硫含量，%；S,.d一一煤中全硫含量，%。附加说明：本标准由电力工业部提出。DL/T 567. 7-95 重复性o. 08 o. 12 重复性0.05 o. 10 再现性o. 16 0.24 (%(%) Sic.ad= S . dA.d . (4) Sc,ad=S1,ad-S1c,ad . (5) 本标准由电力工业部电厂化学标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省电力试验研究所。本标准起草人z曹长武。31 ma唱的H、固自华人民共和国电力行业标准火力发电厂燃料试验方法DL/T 567-95 中中国电力出版社出版、发行北京三里河路6号邮政编码100044)北京市京东印刷厂印刷等1995年12月第一版1995年12月北京第一次印刷8801230毫米16开本2. 75印张82千字印数0001-8200册. 定价s.20元翻印必究书号1580125 21 版权专有